[發明專利]一種含鈷材料的浸出液制備方法

在審

• 申請號: 201811599150.3
• 申請日: 2018-12-26
• 公開（公告）號: CN109666797A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 李文卓;劉蕓杉;李仙;顧海豐
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;B22F1/00
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

1.一種含鈷材料的浸出液制備方法，其特征在于：包括以下原料組分：改性含鈷材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂鐵、稀硫酸、稀鹽酸和水，所述的改性含鈷材料、改性木粉、改性聚乙烯醇、改性二茂鐵、稀硫酸、稀鹽酸和水的質量份數比為85：66～80：13～21：2～6：69～83：23～31：21～34，其中，所述的改性含鈷材料由含鈷材料、石英砂和納米鐵粉反應制得，所述的含鈷材料、石英砂和納米鐵粉的質量份數比為100：13～17：6～13，所述的改性木粉由木粉、水、丙烯酸羥乙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、過硫酸銨、硫酸銨和尿素反應制得，所述的木粉、水、丙烯酸羥乙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、過硫酸銨、硫酸銨和尿素的質量份數比為70：88～100：19～30：14～22：5～11：0.4～1：18～26：17～29，所述的改性聚乙烯醇由聚乙烯醇、硫醇、三氯化鋁和硫酸鎂反應制得，所述的聚乙烯醇、硫醇、三氯化鋁和硫酸鎂的質量份數比為30：27～41：1～3：3～9，所述的改性二茂鐵由二茂鐵、氫氟酸、氟硼酸和氟樹脂反應制得，所述的二茂鐵、氫氟酸、氟硼酸和氟樹脂的質量份數比為10：6～9：7～13：4～8，其制備步驟如下：

(1)、將二茂鐵、氫氟酸、氟硼酸和氟樹脂按照質量份數比為10：6～9：7～13：4～8加入到水熱反應釜中，維持水熱反應溫度為108～130℃條件下水熱反應0.5～3h，產物經過濾、500mL水洗滌3次，500mL乙醇洗滌3次，于40℃、-0.08MPa真空干燥6min，得到改性二茂鐵；

(2)、將聚乙烯醇、硫醇、三氯化鋁和硫酸鎂按照質量份數比為30：27～41：1～3：3～9加入到水熱反應釜中，維持水熱反應溫度為115～132℃條件下水熱反應0.5～2h，將水熱反應釜溫度升溫至145～180℃條件下水熱反應1～5h，產物經500mL水超聲洗滌3次，500mL乙醇超聲洗滌3次，于47℃、-0.09MPa真空干燥12min，得到改性聚乙烯醇；

(3)、將木粉、水、丙烯酸羥乙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、硫酸銨和尿素按照質量份數比為70：88～100：19～30：14～22：5～11：18～26：17～29加入到水熱反應釜中，維持水熱反應溫度為75～90℃條件下水熱反應28～40min，將質量份數比為0.4～1的過硫酸銨添加至水熱反應釜中，維持水熱反應溫度為78～93℃條件下水熱反應0.5～3h，產物經-80℃冷凍干燥2～9h，產物經粉碎，在氮氣保護下，于200℃熱處理0.5h，300℃熱處理1h，400℃熱處理2h，即得到改性木粉；

(4)、將含鈷材料、石英砂和納米鐵粉按照質量份數比為100：13～17：6～13加入到振動磨中，轉速為3000～6000r/min反應0.5～5h，即得到改性含鈷材料；

(5)、將改性含鈷材料、改性木粉、改性聚乙烯醇和改性二茂鐵按照質量份數比為85：66～80：13～21：2～6加入到振動磨中，轉速為6000～8000r/min反應15～40min，產物經400～1000℃熱處理0.1～3h，將產物和質量份數比為69～83：23～31：21～34的稀硫酸、稀鹽酸和水添加至水熱反應釜中，維持水熱反應溫度為86～132℃條件下水熱反應0.2～5h，產物經過濾，即得到含鈷材料的浸出液。

2.根據權利要求1所述一種含鈷材料的浸出液制備方法，其特征在于：所述的稀硫酸質量濃度為12％～52％，稀鹽酸質量濃度為10％～18％。

3.根據權利要求1所述一種含鈷材料的浸出液制備方法，其特征在于：所述的含鈷材料鈷元素質量含量為0.02％～56％。

4.根據權利要求1所述一種含鈷材料的浸出液制備方法，其特征在于：所述的硫醇為乙硫醇、乙二硫醇、丙硫醇和十二硫醇中的一種。