[發明專利]一種烏苯美司合成中的雜質及其制備方法在審
| 申請號： | 201811598546.6 | 申請日： | 2018-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN109721505A | 公開（公告）日： | 2019-05-07 |
| 發明（設計）人： | 劉東華;蘇云淡;吳子強;于玉根;李瑞遠 | 申請（專利權）人： | 深圳萬樂藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C237/20 | 分類號： | C07C237/20;C07C231/12;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 518118 廣東省深圳市坪山*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 烏苯美司 原料藥 制備 雜質對照品 產品純度 質量研究 質量控制 合成 | ||
【權利要求書】：
1.一種烏苯美司原料藥雜質化合物，其特征在于具有以下結構式：
2.權利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于，反應式為：
具體包含以下步驟：
步驟1)：(2S,3R)-4-苯基-3-芐氧甲?；?2-羥基丁酸與L-異亮氨酸芐酯對甲苯磺酸鹽在縮合劑作用下反應得到縮合物；
步驟2)：所得縮合物室溫下經鈀炭催化氫化還原反應，得到式Ⅱ化合物粗品；
步驟3)：將粗品溶于鹽酸溶液，用堿調pH值為4-6，析晶，過濾干燥。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述縮合劑選自HOBt/DIC、HOBt/DCC/三乙胺、PyBOP/HOBt/DIPEA、TBTU/HOBt/DIPEA、HBTU/HOBt/DIPEA。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述縮合劑為HOBt/DIC。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)縮合時反應溫度為10～15℃。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述氫化還原時的氫氣壓力為0.8-1.2MPa。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述堿為氨水。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述調pH為5-5.5。
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