[發明專利]一種連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝

在審

• 申請號: 201811595673.0
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109503335A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 董秋月;楊彩花
• 申請（專利權）人: 杭州更藍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C41/09
• 分類號: C07C41/09;C07C43/23;B01J29/04
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1.一種連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于：

將間苯二酚和甲醇進料至裝有固體酸催化劑填料的反應精餾塔內進行醚化反應，進料位置在反應精餾塔的填料的上端，反應后從塔釜連續采出合成的間甲氧基苯酚產品；所述固體酸催化劑為S₂O₈^2-/Zn-MCM-41固體超強酸。

2.根據權利要求1所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于，反應的溫度為70～90℃，優選80～85℃。

3.根據權利要求2所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于，所述的反應精餾塔包括反應段、提餾段和精餾段，其中反應段的理論塔板數為10～20塊；提餾段為8～12塊，精餾段的理論塔板數為20～25塊。

4.根據權利要求1所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于，還包括脫除間甲氧基苯酚產品中未反應的間苯二酚的操作。

5.根據權利要求1所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于：所述S₂O₈^2-/Al-MCM-41的制備方法包括以下：

S1、將一定量的十六烷基三甲基溴化銨加入到0.1～0.3mol/L氫氧化鈉水溶液中攪拌混合溶解，緩慢加入正硅酸乙酯繼續攪拌，溶膠在100℃下水熱晶化三天，產物經過濾、洗滌、60℃烘干箱干燥過夜，500℃下焙燒6h得純硅MCM-41分子篩；

S2、取一定量的MCM-41分子篩加入0.1mol/L氯化鋅溶液中，加入少量有機分散劑，快速攪拌升溫，回流水解，然后緩慢滴加飽和碳酸氫銨溶液至溶液呈中性，停止加熱，自然冷卻靜置一段時間，過濾洗滌后低溫烘干，固體物在硫酸銨溶液中浸漬，除去溶液烘箱中烘干然后在馬弗爐中焙燒得到S₂O₈^2-/Al-MCM-41催化劑。

6.根據權利要求5所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于：步驟S1中十六烷基三甲基溴化銨與正硅酸乙酯的摩爾比為1:0.1～10。

7.根據權利要求5所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于：步驟S2中，氯化鋅與MCM-41質量的質量比為1:20～30。

8.根據權利要求5所述的連續反應精餾制備間甲氧基苯酚的工藝，其特征在于：步驟S2中在馬弗爐中焙燒的溫度為500～600℃，時間為4～7小時。