[發明專利]乙硅烷的制備裝置

在審

• 申請號: 201811594055.4
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109437208A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 萬燁;劉見華;趙雄;嚴大洲;趙宇;郭樹虎
• 申請（專利權）人: 洛陽中硅高科技有限公司;中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;謝湘寧

本發明提供了一種乙硅烷的制備裝置。該乙硅烷制備裝置包括：過濾單元、精餾單元和還原單元，過濾單元設置有多晶硅殘液入口和濾液出口；精餾單元設置有濾液入口和氯代乙硅烷出口，濾液入口與濾液入口經濾液輸送管路相連通；還原單元設置有加料口，加料口與氯代乙硅烷出口經氯代乙硅烷輸送管路相連通，加料口也用于加入還原劑。以多晶硅殘液為原料能夠省去氯代乙硅烷的制備，大大降低制備成本。通過過濾單元將多晶硅殘液中的固體雜質去除，得到濾液；然后通過蒸餾單元去除濾液中的有機雜質組分，得到氯代乙硅烷；使氯代乙硅烷與還原劑進行還原反應，得到乙硅烷。采用上述乙硅烷制備裝置制備乙硅烷具有成本低，工藝流程短及乙硅烷純度高等優點。

技術領域

本發明涉及多晶硅制備領域，具體而言，涉及一種乙硅烷的制備裝置。

背景技術

乙硅烷主要用于太陽能電池、感光轉筒、非晶硅膜、外延成長及化學氣相沉積等方面。沉積層為氧化硅或氮化硅時，與硅烷相比，乙硅烷作為沉積源具有沉積速度更快，沉積溫度更低，防止無定型硅中產生球狀凸起，并提高沉積成的均一性等優點。乙硅烷主要使用在20納米以下高端芯片制造領域。在太陽能電池生產中，相比于硅烷，用乙硅烷在非晶硅片上的沉積速度快得多，且溫度可降低200～300℃。在離子注入過程中，以乙硅烷作離子源后易起輝、束流強，效果明顯好于用其他氣體作離子源。在半導體工藝中，乙硅烷可以用于外延和擴散工藝，也可以用于太陽能電池和電子照相用的感光鼓。

目前乙硅烷的制備主要有氯代乙硅烷還原法和硅化鎂-氯化銨反應合成兩種方法。

氯代乙硅烷還原法為采用絡合金屬氫化物(如氫化鋁鋰或氫化鋁鈉等)還原氯代乙硅烷烷制備乙硅烷。缺點是氯代乙硅烷需要進行單獨合成，但是合成難度大且產率低。

硅化鎂與氯化銨反應法為硅化鎂與氯化銨進行反應產生乙硅烷。缺點是該方法制得的產品主要為硅烷，乙硅烷占比在3％左右，是作為副產物進行回收的。這大大限制了采用該方法大規模制備乙硅烷的可行性。另外，上述反應過程中會產生固體六氨氯化鎂，鑒于乙硅烷較高的危險性，該方法的技術難點主要是：1、如何把乙硅烷和硅烷進行分離；2、如何從硅烷反應釜的廢渣中分離提純乙硅烷。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種乙硅烷的制備裝置，以解決采用現有方法制備乙硅烷時存在乙硅烷的純度低和成本高的問題。

為了實現上述目的，根據本發明提供了一種乙硅烷制備裝置，該乙硅烷制備裝置包括：過濾單元、精餾單元和還原單元，過濾單元設置有多晶硅殘液入口和濾液出口；精餾單元設置有濾液入口和氯代乙硅烷出口，濾液入口與濾液入口經濾液輸送管路相連通；還原單元設置有加料口，加料口與氯代乙硅烷出口經氯代乙硅烷輸送管路相連通，加料口也用于加入還原劑。

進一步地，精餾單元包括：第一精餾裝置和第二精餾裝置，第一精餾裝置設置有濾液入口和除鈦試劑入口及第一塔頂產物出口；及第二精餾裝置設置有第一塔頂產物入口和氯代乙硅烷出口，第一塔頂產物出口與第一塔頂產物入口相連通。

進一步地，精餾單元還包括除鈦試劑供應裝置，除鈦試劑供應裝置用于向第一精餾裝置提供除鈦試劑。

進一步地，過濾單元包括至少一個過濾裝置，且將過濾裝置的數量記為N，當N＝1時，過濾裝置設置有多晶硅殘液入口和濾液出口，當N＞1時，N個過濾裝置順次連通，且按物料流動順序位于第1個的過濾裝置設置有多晶硅殘液入口，位于第N個的過濾裝置設置有濾液出口。

進一步地，過濾裝置設置有過濾孔，孔的直徑為0.5～1μm。

進一步地，還原單元包括：還原劑供應裝置、還原裝置和加熱裝置，還原劑供應裝置設置有還原劑供應口，還原裝置設置有加料口，加料口與還原劑供應口相連通，加熱裝置用于控制還原裝置中的反應溫度。