[發明專利]一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法

在審

• 申請號: 201811593857.3
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109705609A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 楊宗澤;藍姜健
• 申請（專利權）人: 浙江科隆顏料科技有限公司
• 主分類號: C09B29/03
• 分類號: C09B29/03;C09B29/15;C09B43/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟：

1）將4-氨基甲苯-3-磺酸、水與液堿加入普通反應釜中，升溫至40-50℃攪拌0.5小時使其溶解，加入亞硝酸鈉溶液并加冰降溫至15-25℃；

2）將鹽酸、水與乳化劑加入重氮反應釜中，攪拌打勻，加冰降溫至0-5℃；

3）倒重氮化反應：在0-20℃條件下，將步驟1）所得產物在10-20分鐘內加入到步驟2）的重氮反應釜中進行倒重氮反應，得到重氮化溶液，攪拌1-1.5小時后用KI試紙檢測為藍色；

4）將2-羥基-3-萘甲酸、液堿與水加入偶合反應釜中，升溫至40-50℃攪拌0.5小時使其溶解；

5）偶合反應：在20-25℃條件下，將步驟3）得到的重氮化溶液在10-30分鐘內加入到步驟4）的偶合反應釜中進行偶合反應，反應結束后攪拌0.5-1小時，溫度控制在20-25℃；

6）色淀反應：升溫至30-40℃轉色，在10-20分鐘內加入氯化鈣溶液；

7）升溫至60-65℃保溫反應10-30分鐘，再降至室溫，過濾，在85-90℃條件下烘干得到顏料紅57:1。

2.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述亞硝酸鈉溶液的濃度為30%，所述4-氨基甲苯-3-磺酸與亞硝酸鈉溶液的投料質量比為100:(150-200)。

3.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述4-氨基甲苯-3-磺酸與2-羥基-3-萘甲酸的投料質量比為100:(110-150)。

4.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述4-氨基甲苯-3-磺酸與乳化劑的投料質量比100:(10-20)。

5.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述氯化鈣溶液的濃度為37%，所述4-氨基甲苯-3-磺酸與氯化鈣溶液的投料質量比為100:(300-500)。

6.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述乳化劑為陰離子型表面活性劑。

7.根據權利要求6所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述乳化劑為磺化蓖麻油或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。

8.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述乳化劑為非離子型表面活性劑。

9.根據權利要求8所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于所述乳化劑為OS-15或MOA-4。

10.根據權利要求1所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業化生產方法，其特征在于步驟5）中偶合反應的pH值控制在 9-12。