[發(fā)明專利]一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811593857.3
• 申請(qǐng)日: 2018-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN109705609A
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊宗澤;藍(lán)姜健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江科隆顏料科技有限公司
• 主分類號(hào): C09B29/03
• 分類號(hào): C09B29/03;C09B29/15;C09B43/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

本發(fā)明公開了一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，包括重氮反應(yīng)、偶合反應(yīng)和色淀反應(yīng)等步驟。本發(fā)明采用倒重氮方式重氮，防止形成分子內(nèi)鹽，更有利于4?氨基甲苯?3?磺酸及雜質(zhì)芳香胺的重氮化反應(yīng)。在倒重氮基礎(chǔ)上添加乳化劑，為一條新路線，能有效防止重氮鹽分子之間的聚集，更有利于偶合反應(yīng)的進(jìn)行。采用倒重氮方法，工藝更簡便，減少了反應(yīng)處理步驟，并能量產(chǎn)，降低了成本。通過本發(fā)明合成的顏料紅57:1母液水苯胺值濃度能控制在＜5mg/L，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，無需進(jìn)行苯胺處理，解決了污水苯胺值高的環(huán)境問題，也大大降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

苯胺是一種重要的有機(jī)化工原料和化工產(chǎn)品。廣泛應(yīng)用于染料、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、軍工等行業(yè)，同時(shí)也是一種嚴(yán)重污染環(huán)境、危害人體健康的有害物質(zhì)，我國已將其列入“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”，現(xiàn)有顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)較多采用為順式重氮法生產(chǎn)，產(chǎn)生的母液水苯胺類物質(zhì)濃度較高，達(dá)100-200mg/L，給污水處理帶來較大的困難及增加了處理的成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高環(huán)保及經(jīng)濟(jì)效益的母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

1）將4-氨基甲苯-3-磺酸、水與液堿加入普通反應(yīng)釜中，升溫至40-50℃攪拌0.5小時(shí)使其溶解，加入亞硝酸鈉溶液并加冰降溫至15-25℃；

2）將鹽酸、水與乳化劑加入重氮反應(yīng)釜中，攪拌打勻，加冰降溫至0-5℃；

3）倒重氮化反應(yīng)：在0-20℃條件下，將步驟1）所得產(chǎn)物在10-20分鐘內(nèi)加入到步驟2）的重氮反應(yīng)釜中進(jìn)行倒重氮反應(yīng)，得到重氮化溶液，攪拌1-1.5小時(shí)后用KI試紙檢測為藍(lán)色；

4）將2-羥基-3-萘甲酸、液堿與水加入偶合反應(yīng)釜中，升溫至40-50℃攪拌0.5小時(shí)使其溶解；

5）偶合反應(yīng)：在20-25℃條件下，將步驟3）得到的重氮化溶液在10-30分鐘內(nèi)加入到步驟4）的偶合反應(yīng)釜中進(jìn)行偶合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后攪拌0.5-1小時(shí)，溫度控制在20-25℃；

6）色淀反應(yīng)：升溫至30-40℃轉(zhuǎn)色，在10-20分鐘內(nèi)加入氯化鈣溶液；

7）升溫至60-65℃保溫反應(yīng)10-30分鐘，再降至室溫，過濾，在85-90℃條件下烘干得到顏料紅57:1。

所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，所述亞硝酸鈉溶液的濃度為30%，所述4-氨基甲苯-3-磺酸與亞硝酸鈉溶液的投料質(zhì)量比為100:(150-200)。

所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，所述4-氨基甲苯-3-磺酸與2-羥基-3-萘甲酸的投料質(zhì)量比為100:(110-150)。

所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，所述4-氨基甲苯-3-磺酸與乳化劑的投料質(zhì)量比100:(10-20)。

所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，所述氯化鈣溶液的濃度為37%，所述4-氨基甲苯-3-磺酸與氯化鈣溶液的投料質(zhì)量比為100:(300-500)。

所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，所述乳化劑為陰離子型表面活性劑。

所述的一種母液水低苯胺值顏料紅57:1的工業(yè)化生產(chǎn)方法，所述乳化劑為磺化蓖麻油或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。