[發明專利]環吡氟草酮一異丙胺鹽及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201811593434.1
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111362915B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 連磊;趙德;彭學崗;金濤
• 申請（專利權）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號: C07D401/10
• 分類號: C07D401/10;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/06;A01N43/653;A01N43/54;A01N43/824;A01N37/22;A01N43/80;A01N
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1.一種環吡氟草酮一異丙胺鹽，其結構式如下：

2.根據權利要求1所述的一種環吡氟草酮一異丙胺鹽，其特征在于：其是以A晶型的形式存在的，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.5°、8.3°、11.0°、11.4°、13.7°、14.3°、15.3°、16.0°、16.9°、18.8°、19.7°、20.4°、21.2°、22.4°、23.1°、23.5°、24.0°、25.3°、26.2°、27.2°、28.0°、29.5°、30.9°、31.9°、32.7°、33.3°、34.1°、35.4°、37.4°、38.0°、39.6°、40.8°、41.6°、43.2°、44.0°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內；優選地，其對應的I/I₀分別為5.5、75.4、15.6、26.2、32.6、8.2、43.3、5.3、23.6、27.8、9.3、100.0、32.4、16.0、9.5、23.4、7.0、13.9、20.4、19.9、54.2、16.7、18.8、1.9、4.1、7.0、2.6、22.4、2.6、10.6、3.0、1.2、4.6、5.4、1.1。

3.根據權利要求2所述的一種環吡氟草酮一異丙胺鹽，其特征在于：X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

4.如權利要求1-3任意一項所述環吡氟草酮一異丙胺鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將環吡氟草酮與一異丙胺鹽發生反應，得到環吡氟草酮一異丙胺鹽；

或者，將環吡氟草酮一異丙胺鹽溶解在異丁醇、丙酮、四氫呋喃、乙腈、4-甲基-2-戊酮、對二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六環、氯苯、苯甲醚、甲苯或乙二醇甲醚溶劑中，之后置于40-60℃下緩慢揮發，所得固體經干燥后，得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型；

或者，將環吡氟草酮一異丙胺鹽懸浮在異丙醇、叔丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、正庚烷、正己烷、環己烷、乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲苯、氯苯、對二甲苯、乙腈或1,2-二氯乙烷中，置搖床振蕩，之后經離心并過濾，所得固體干燥后得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型；

或者，將環吡氟草酮一異丙胺鹽溶解在甲醇中，之后加入1-10體積的乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲苯或乙醚，使其析出大量固體結晶；或溶解在乙醇中，之后加入1-10體積的乙酸乙酯、乙酸異丙酯或甲基叔丁基醚，使其析出大量固體結晶；或溶解在正丙醇中，之后加入1-10體積的乙醚，使其析出大量固體結晶；將上述固體結晶經過濾并干燥后得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型；

或者，將環吡氟草酮溶解在乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮或苯甲醚中，之后加入一定量一異丙胺水溶液，使其發生成鹽反應，得到大量固體結晶，所得固體結晶經過濾并干燥后得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型。

5.一種除草復配組合物，其特征在于：包括(i)權利要求1-3任意一項所述環吡氟草酮一異丙胺鹽；優選地，還包括(ii)一種或多種其他有效成分和/或安全劑；更優選地，還包括(iii)農業化學上可接受的制劑助劑。

6.根據權利要求5所述的除草復配組合物，其特征在于，所述其他有效成分選自吡氟酰草胺、異噁唑草酮、炔草酯、唑啉草酯、異丙隆、綠麥隆、辛酰溴苯腈、嗪草酮、噠草特、氨唑草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、氟氯吡啶酯、麥草畏、苯嘧磺草胺、氟噻草胺、精異丙甲草胺、砜吡草唑、二甲戊靈、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺、芐草丹及其衍生物中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的除草復配組合物，其特征在于，所述組合物中有效成分的總質量百分含量占總量的1-95％。

8.根據權利要求5-7任意一項所述的除草復配組合物，其特征在于：所述組合物的劑型為水懸浮劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、顆粒劑、懸乳劑或水分散粒劑。