[發明專利]環吡氟草酮一異丙胺鹽及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201811593434.1
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111362915B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 連磊;趙德;彭學崗;金濤
• 申請（專利權）人: 青島清原化合物有限公司
• 主分類號: C07D401/10
• 分類號: C07D401/10;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/06;A01N43/653;A01N43/54;A01N43/824;A01N37/22;A01N43/80;A01N
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于除草劑結晶工藝技術領域，具體涉及一種環吡氟草酮一異丙胺鹽及其制備方法和用途。所述環吡氟草酮一異丙胺鹽，其結構式如下：所述環吡氟草酮一異丙胺鹽物理化學穩定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于小麥田常見雜草的防除。

技術領域

本發明屬于除草劑結晶工藝技術領域，具體涉及一種環吡氟草酮一異丙胺鹽及其制備方法和用途。

背景技術

環吡氟草酮(結構式：)是新研發的小麥田苗后莖葉處理的HPPD抑制劑類除草劑，具有優異的生物活性，可以有效防除小麥田多種惡性禾本科雜草，化合物專利已被授權，授權公告號：CN 105218449 B。

藥物成鹽的開發對改善藥物分子理化性質、提高其成藥性、降低新藥研發成本都具有重要意義。因此，成鹽研究成為藥物研發過程中的重要研究內容。

發明內容

本發明提供了一種新型除草劑環吡氟草酮一異丙胺鹽及其制備方法和用途。所述環吡氟草酮二甲胺鹽物理化學穩定性好，溶解度大，生物活性較高，可用于小麥田常見雜草的防除。

本發明采用的技術方案如下：

一種環吡氟草酮一異丙胺鹽，其結構式如下：

優選地，其是以A晶型的形式存在的，X-射線粉末衍射譜圖在衍射角2θ為7.5°、8.3°、11.0°、11.4°、13.7°、14.3°、15.3°、16.0°、16.9°、18.8°、19.7°、20.4°、21.2°、22.4°、23.1°、23.5°、24.0°、25.3°、26.2°、27.2°、28.0°、29.5°、30.9°、31.9°、32.7°、33.3°、34.1°、35.4°、37.4°、38.0°、39.6°、40.8°、41.6°、43.2°、44.0°處具有特征峰，其中2θ誤差范圍在±0.2°內。

更優選地，對應的I/I₀分別為5.5、75.4、15.6、26.2、32.6、8.2、43.3、5.3、23.6、27.8、9.3、100.0、32.4、16.0、9.5、23.4、7.0、13.9、20.4、19.9、54.2、16.7、18.8、1.9、4.1、7.0、2.6、22.4、2.6、10.6、3.0、1.2、4.6、5.4、1.1。

進一步優選地，其X射線粉末衍射圖譜基本上如圖1所示。

所述環吡氟草酮一異丙胺鹽的制備方法，包括以下步驟：

將環吡氟草酮與一異丙胺鹽發生反應，得到環吡氟草酮一異丙胺鹽；

或者，將環吡氟草酮一異丙胺鹽溶解在異丁醇、丙酮、四氫呋喃、乙腈、4-甲基-2-戊酮、對二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六環、氯苯、苯甲醚、甲苯或乙二醇甲醚溶劑中，之后置于40-60℃下緩慢揮發，所得固體經干燥后，得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型；

或者，將環吡氟草酮一異丙胺鹽懸浮在異丙醇、叔丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、正庚烷、正己烷、環己烷、乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲苯、氯苯、對二甲苯、乙腈或1,2-二氯乙烷中，置搖床振蕩，之后經離心并過濾，所得固體干燥后得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型；

或者，將環吡氟草酮一異丙胺鹽溶解在甲醇中，之后加入1-10體積的乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲苯或乙醚，使其析出大量固體結晶；或溶解在乙醇中，之后加入1-10體積的乙酸乙酯、乙酸異丙酯或甲基叔丁基醚，使其析出大量固體結晶；或溶解在正丙醇中，之后加入1-10體積的乙醚，使其析出大量固體結晶；將上述固體結晶經過濾并干燥后得到環吡氟草酮一異丙胺鹽A晶型；