[發明專利]一種后交聯高分子吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201811593237.X
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109759028B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 高俊民;歐洋;趙偉國;孫家寬;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F212/36;C08F212/12
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種后交聯高分子吸附劑的制備方法，該方法包括：

(A)在反應器中將單乙烯基苯和多乙烯基苯的共聚物珠體置于溶脹劑中充分溶脹，再將N-溴代丁二酰亞胺和自由基引發劑加入反應器中，或將液溴加入反應器中，攪拌回流，除掉未反應的N-溴代丁二酰亞胺和自由基引發劑或液溴，得到溴化共聚物珠體；

(B)將上述溴化共聚物珠體置于溶脹劑中溶脹，繼續將任選的含溴化合物、銅的混合物和多元胺加入反應器中，脫氧后反應，反應結束后濾掉未反應的銅的混合物和反應液，洗滌，干燥，獲得后交聯高分子吸附劑；

所述的銅的混合物是銅和溴化亞銅的混合物；

步驟(A)中，相對于1質量份共聚物珠體，N-溴代丁二酰亞胺為0.3～5.5質量份，自由基引發劑為0.02～0.4質量份，或液溴為0.3～2.5質量份；

步驟(B)中，相對于1質量份溴化共聚物珠體，含溴化合物為0～0.2質量份，銅的混合物為0.1～1質量份，多元胺為0.6～2.5質量份；

在步驟(A)和步驟(B)中溶脹劑用量分別為5～50質量份。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(A)中，相對于1質量份共聚物珠體，N-溴代丁二酰亞胺為0.8～3質量份，自由基引發劑為0.05～0.2質量份，或液溴為1～2質量份；和/或

步驟(B)中，相對于1質量份溴化共聚物珠體，含溴化合物為0.01～0.1質量份、銅的混合物為0.2～0.8質量份，多元胺為1.0～2.0質量份。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述的單乙烯基苯和多乙烯基苯的共聚物珠體是由單乙烯基苯和多乙烯基苯在自由基引發劑作用下，在致孔劑存在下，以水為分散相反應而制備的。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中，共聚物珠體的粒徑為100～1000μm，BET比表面積為400～800m²/g，并且任選在單體中加入相對于單體總量不超過40％的丙烯酸酯系單體。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，自由基引發劑選自有機過氧化物和偶氮類引發劑中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，有機過氧化物選自過氧化環己酮、過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫中的一種或多種，偶氮類引發劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或多種。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述的溶脹劑是四氯化碳，三氯甲烷，二氧六環，二氯乙烷，二氯丙烷，乙酸乙酯或四氫呋喃中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟(A)和步驟(B)中溶脹劑用量分別為10～20質量份。

9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述的含溴化合物均為分子量290～500之間的小分子含溴有機化合物。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述的含溴化合物為溴代烴。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其中，所述的含溴化合物為溴取代的芳香族化合物。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其中，所述的含溴化合物為以下的一種或多種：

13.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，銅和溴化亞銅的質量比例范圍為1：0.05～5。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其中，銅和溴化亞銅的質量比例范圍為1：0.1-2。