[發明專利]一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法

在審

• 申請號: 201811593065.6
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109836388A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 黃海濤;王宏;李桂萍
• 申請（專利權）人: 南通波濤化工有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明涉及一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法，所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反應、酸化、靜置分層、堿洗、水洗、精餾和液體造粒八個工序；其中，所述堿洗采用質量百分濃度為0.5%～1.5%的碳酸氫鈉，堿洗溫度控制采用多級升溫方式，堿洗壓力采用恒壓方式，即將靜置分層后的有機相送入堿洗槽，通過堿洗液進行堿洗，控制堿洗槽壓力在4.8～5.2MPa，并在堿洗槽中分級升溫，分別在85℃、90℃、95℃等溫，最后加熱升溫至95～100℃，到溫均溫后保溫時間為0.5～1.5h。本發明的優點在于：通過本發明提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法，能夠使甲基苯駢三氮唑產品的PH值達到5.5以上。

技術領域

本發明屬于精細化工品生產技術領域，特別涉及一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法。

背景技術

甲基苯駢三氮唑，簡稱TTA，分子式為 C7H7N3 。純品系白色顆粒或粉末，是4-甲基苯駢三氮唑與5-甲基苯駢三氮唑的混合物，熔點80-86℃，難溶于水，溶于醇、苯、甲苯、氯仿等有機溶劑，可溶于稀堿液。本品主要用作金屬(如銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑和緩蝕劑，廣泛用于防銹油(脂)類產品中，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑、潤滑油添加劑、循環水處理劑、汽車防凍液。本品也可與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合使用，尤其對封閉循環冷卻水系統緩蝕效果甚佳。

甲基苯駢三氮唑產品，一般通過由原料配制、重氮化反應、酸化、靜置分層、水洗、精餾和液體造粒，這幾個工序制備而成，通過該生產工藝制備出的甲基苯駢三氮唑產品的PH值＜5.5，但一些應用領域，需要甲基苯駢三氮唑產品的PH值達到5.5以上。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法，能夠使甲基苯駢三氮唑產品的PH值達到5.5以上。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法，其創新點在于：所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反應、酸化、靜置分層、堿洗、水洗、精餾和液體造粒八個工序；其中，所述堿洗采用質量百分濃度為0.5%～1.5%的碳酸氫鈉，堿洗溫度控制采用多級升溫方式，堿洗壓力采用恒壓方式，即將靜置分層后的有機相送入堿洗槽，通過堿洗液進行堿洗，控制堿洗槽壓力在4.8～5.2MPa，并在堿洗槽中分級升溫，分別在85℃、90℃、95℃等溫，最后加熱升溫至95～100℃，到溫均溫后保溫時間為0.5～1.5h。

進一步地，所述提高PH值的方法的具體步驟如下：

步驟1：原料配制：將計量的水、99%的甲基鄰苯二胺、98.5%的亞硝酸鈉按重量比1.1-1.25:1:0.63-0.65投入原料配置釜；

步驟2：重氮化反應：將配好的原料打入磁力反應釜，用導熱油加熱升溫至275～285℃，釜內壓力維持在5.2～5.6MPa，進行重氮化反應；甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉反應生成甲基苯駢三氮唑鈉鹽及水，反應時間為5～7h，反應結束后保溫0.4～0.6h后冷卻，物料自流進入酸化反應釜；

步驟3：酸化：重氮化反應后的物料經冷卻降溫至＜95℃，打開硫酸槽閥門，邊攪拌邊滴加98%的濃硫酸，進行酸化反應，同時用間接冷卻水冷卻控制溫度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之間，甲基苯駢三氮唑鈉鹽與硫酸反應生成甲基苯駢三氮唑及硫酸鈉；

步驟4：靜置分層：酸化結束后，靜置分層，靜置分層后，將有機相送入堿洗槽，進行堿洗，水相進入MVR蒸發濃縮回收系統；

步驟5：堿洗：將有機相送入堿洗槽，通過質量百分濃度為0.5%～1.5%的碳酸氫鈉進行堿洗，并在堿洗槽中分級升溫，分別在85℃、90℃、95℃等溫，最后加熱升溫至95～100℃，到溫均溫后保溫時間為0.5～1.5h；堿洗后再將有機相送入萃取水洗塔，進行水洗；

步驟6：水洗：進入萃取水洗塔的有機相物料經萃取水洗后，進入水蒸餾系統，水相進入MVR蒸發濃縮回收系統；