[發明專利]一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法

在審

• 申請號: 201811593065.6
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109836388A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 黃海濤;王宏;李桂萍
• 申請（專利權）人: 南通波濤化工有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法，其特征在于：所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反應、酸化、靜置分層、堿洗、水洗、精餾和液體造粒八個工序；其中，所述堿洗采用質量百分濃度為0.5%～1.5%的碳酸氫鈉，堿洗溫度控制采用多級升溫方式，堿洗壓力采用恒壓方式，即將靜置分層后的有機相送入堿洗槽，通過堿洗液進行堿洗，并在堿洗槽中分級升溫，分別在85℃、90℃、95℃等溫，最后加熱升溫至95～100℃，到溫均溫后保溫時間為0.5～1.5h。

2.根據權利要求1所述的提高甲基苯駢三氮唑產品PH值的方法，其特征在于：所述提高PH值的方法的具體步驟如下：

步驟1：原料配制：將計量的水、99%的甲基鄰苯二胺、98.5%的亞硝酸鈉按重量比1.1-1.25:1:0.63-0.65投入原料配置釜；

步驟2：重氮化反應：將配好的原料打入磁力反應釜，用導熱油加熱升溫至275～285℃，釜內壓力維持在5.2～5.6MPa，進行重氮化反應；甲基鄰苯二胺與亞硝酸鈉反應生成甲基苯駢三氮唑鈉鹽及水，反應時間為5～7h，反應結束后保溫0.4～0.6h后冷卻，物料自流進入酸化反應釜；

步驟3：酸化：重氮化反應后的物料經冷卻降溫至＜95℃，打開硫酸槽閥門，邊攪拌邊滴加98%的濃硫酸，進行酸化反應，同時用間接冷卻水冷卻控制溫度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之間，甲基苯駢三氮唑鈉鹽與硫酸反應生成甲基苯駢三氮唑及硫酸鈉；

步驟4：靜置分層：酸化結束后，靜置分層，靜置分層后，將有機相送入堿洗槽，進行堿洗，水相進入MVR蒸發濃縮回收系統；

步驟5：堿洗：將有機相送入堿洗槽，通過質量百分濃度為0.5%～1.5%的碳酸氫鈉進行堿洗，并在堿洗槽中分級升溫，分別在85℃、90℃、95℃等溫，最后加熱升溫至95～100℃，到溫均溫后保溫時間為0.5～1.5h；堿洗后再將有機相送入萃取水洗塔，進行水洗；

步驟6：水洗：進入萃取水洗塔的有機相物料經萃取水洗后，進入水蒸餾系統，水相進入MVR蒸發濃縮回收系統；

步驟7：MVR蒸發濃縮回收：將靜置分層和萃取水洗產生的水相送入MVR蒸發濃縮器進行濃縮，蒸發濃縮產生的蒸餾水分，一部分回用于原料配制和水洗工藝，剩余部分作為廢水，全部進入廠區污水處理站處理；濃縮產生的母液經離心機離心后得到副產品硫酸鈉，離心母液返回MVR蒸發濃縮回收系統，和新加入的高濃度含鹽水一起，再次蒸發濃縮；

步驟8：水蒸餾：有機相進入水蒸餾系統，用蒸汽加熱至95～105℃，經蒸發器蒸出物料中的水分，蒸出的蒸汽冷凝水回用到后續的溶解工藝，不凝氣進入堿液噴淋吸收塔處理；

步驟9：減壓蒸餾：水蒸餾后的物料通過泵輸送進入蒸餾塔內通過降膜式蒸發器升溫，根據塔頂溫度控制前餾分及進入物料量，在真空度200Pa情況下，收集140℃以下餾份作為前餾份，進入堿液噴淋吸收塔處理；通過薄膜蒸發器進行加熱蒸發，在真空度20Pa情況下，收集190℃餾分為甲基苯駢三氮唑初步產品；

步驟10：減壓蒸餾得到甲基苯駢三氮唑初步產品為液體狀態，直接進入液體造粒機造粒，液體造粒機開冷卻水通過程序降溫，進行冷卻處理，擠壓成型，得到PH值在5.6～6.0的甲基苯駢三氮唑產品。