[發(fā)明專利]一種低溫立狀石墨烯的生長(zhǎng)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811592574.7
• 申請(qǐng)日: 2018-12-25
• 公開（公告）號(hào): CN109987599A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王剛;李久榮;陳達(dá);朱偉;胡緒瑞;趙夢(mèng)晗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/186
• 分類號(hào): C01B32/186;G01N33/00
• 代理公司: 杭州五洲普華專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33260
• 代理人: 丁少華

本發(fā)明公開了一種低溫立狀石墨烯的生長(zhǎng)方法，包括如下步驟準(zhǔn)備二氧化硅基片；將二氧化硅基片水平放置在石英管中，對(duì)石英管內(nèi)進(jìn)行抽真空，之后通入氫氣和氬氣，并加熱石英管至450℃，開啟等離子體射頻源，以甲烷為碳源在二氧化硅基片表面進(jìn)行等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積，形成柱狀石墨烯，柱狀石墨烯的寬度為0.2μm?0.4μm。首先本發(fā)明選取了現(xiàn)有技術(shù)中不會(huì)采用的低溫(450℃)進(jìn)行等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積，降低了能耗以及反應(yīng)要求，更適應(yīng)于大規(guī)模推廣，此外與區(qū)別于現(xiàn)有的行業(yè)認(rèn)知，采用低于600℃，乃至低于500℃的反應(yīng)條件形成了柱狀石墨烯的納米墻，確保了柱狀石墨烯的形貌特征。此外柱狀石墨烯的寬度比較小，與500℃條件下生成的柱狀石墨烯寬度相似。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種低溫立狀石墨烯的生長(zhǎng)方法，屬于石墨烯傳感器制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】

碳納米材料，例如碳納米管、石墨等經(jīng)常被作為一種優(yōu)異的傳感器材料，用以檢測(cè)低濃度的氣體分子和化學(xué)物質(zhì)。

其中諸多碳納米材料中有一種花瓣?duì)畹牧钍┘{米墻，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性以及超大的比表面積等特性，其主要合成方法為等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積。但是現(xiàn)階段，為了獲得高質(zhì)量的石墨烯納米墻就必須要依賴于長(zhǎng)時(shí)間沉積和高溫(不低于600℃)，以保證制備出的石墨烯納米墻具有良好的比表面積，使得其具備感知檢測(cè)低濃度氣體的能力。受制于上述生產(chǎn)條件，石墨烯納米墻的應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。

現(xiàn)階段制備立狀石墨烯納米墻理論極限在500℃，一旦低于這個(gè)溫度石墨烯初期無法有效形成晶粒，故而無法形成立狀石墨烯的納米墻。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種低溫立狀石墨烯的生長(zhǎng)方法，降低合成反應(yīng)要求條件，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)保證柱狀石墨烯的基本比表面積。

解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種低溫立狀石墨烯生長(zhǎng)方法，包括如下步驟

步驟①：準(zhǔn)備二氧化硅基片；

步驟②：將二氧化硅基片水平放置在石英管中，對(duì)石英管內(nèi)進(jìn)行抽真空，之后通入氫氣和氬氣，并加熱石英管至450℃，開啟等離子體射頻源，以甲烷為碳源在二氧化硅基片表面進(jìn)行等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積，形成柱狀石墨烯，柱狀石墨烯的寬度為0.2μm-0.4μm。

首先本發(fā)明選取了現(xiàn)有技術(shù)中不會(huì)采用的低溫(450℃)進(jìn)行等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積，降低了能耗以及反應(yīng)要求，更適應(yīng)于大規(guī)模推廣，此外與區(qū)別于現(xiàn)有的行業(yè)認(rèn)知，采用低于600℃，乃至低于500℃的反應(yīng)條件形成了柱狀石墨烯的納米墻，確保了柱狀石墨烯的形貌特征。此外柱狀石墨烯的寬度比較小，與500℃條件下生成的柱狀石墨烯寬度相似，換言之通過進(jìn)一步降低沉積溫度并不明顯降低納米墻的比表面積，即，進(jìn)一步降低反應(yīng)條件溫度也可以確保檢測(cè)靈敏度。

優(yōu)選的，沉積時(shí)間為20min-25min，柱狀石墨烯的平均厚度為230nm-240nm。

優(yōu)選的，等離子體射頻功率為350W-400W，石墨烯納米墻的水接觸角為130°-137°。

優(yōu)選的，步驟①完成后，在二氧化硅基片表面采用電子束蒸發(fā)形成源極和漏極，制造成傳感器裝置，對(duì)氣體進(jìn)行檢測(cè)。

優(yōu)選的，檢測(cè)的氣體為氨氣。

本發(fā)明的其他特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)在下面的具體實(shí)施方式、附圖中詳細(xì)的揭露。

【附圖說明】

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯納米墻由AFM測(cè)得的橫縱位置關(guān)系；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2石墨烯納米墻由AFM測(cè)得的橫縱位置關(guān)系；