[發(fā)明專利]自愈合高透明聚氨酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811590640.7 | 申請日： | 2018-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN109721706A | 公開（公告）日： | 2019-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王潮霞;徐艷;曾騰超;殷允杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/67 | 分類號： | C08G18/67;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/38;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 張秀 |
| 地址： | 214122 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚氨酯 自愈合 使用壽命 高透明 合成 高分子材料領(lǐng)域 功能性單體 制備高性能 自愈合功能 高透明性 硼氫化鈉 手機(jī)外殼 智能響應(yīng) 二羥基 擴(kuò)鏈劑 密封物 十一烷 車漆 防刮 可用 硒粉 制備 修復(fù) 創(chuàng)建 | ||
本發(fā)明公開了一種自愈合高透明聚氨酯的合成方法，屬于智能響應(yīng)高分子材料領(lǐng)域。為得到具有自愈合功能的聚氨酯，由硒粉、硼氫化鈉以及11?溴十一醇反應(yīng)制備連硒二羥基十一烷，并作為擴(kuò)鏈劑制備高性能和高透明性的聚氨酯。通過將自愈合功能性單體添加到聚氨酯中得到自愈合聚氨酯，能延長材料的使用壽命。自愈合聚氨酯可以實(shí)現(xiàn)材料的自愈合，無需添加其它物質(zhì)，可用于創(chuàng)建自主修復(fù)的密封物，防刮的車漆和手機(jī)外殼等，能夠提高材料的使用壽命。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及智能響應(yīng)高分子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種自愈合高透明聚氨酯的合成方法。
背景技術(shù)
聚氨酯是一種新興的高分子材料，因其優(yōu)異的性能而被廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)眾多領(lǐng)域。但高分子材料在使用過程中，受到各方面的作用，可能使其內(nèi)部分子或結(jié)構(gòu)受到一定的破壞，出現(xiàn)裂紋，而這種裂紋很難檢測和修復(fù)，導(dǎo)致材料的機(jī)械性能下降，同時產(chǎn)生一定的安全隱患。
自愈合材料由于具有能修復(fù)損傷部位這一突出的特點(diǎn)，越來越受到研究者的青睞。自愈合材料的引發(fā)方式有多種，光引發(fā)是其中的一種。在自愈合過程中，只需要將材料置于光照下，不需要添加其它的物質(zhì)，就能使材料實(shí)現(xiàn)自愈合。光響應(yīng)的自愈合材料有著非常廣泛的用途，只要是有光照的地方基本上就可以用到光響應(yīng)自愈合材料，而且該材料能夠具有自愈合的特性，不僅能夠提高材料的使用壽命，而且在一定情況下，可以減少材料自身產(chǎn)生裂紋而帶來的安全隱患。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：本發(fā)明提供了一種自愈合高透明聚氨酯的合成方法，解決了現(xiàn)有的聚氨酯材料易出現(xiàn)裂紋、壽命短的問題，同時解決了裂紋很難檢測和修復(fù)、導(dǎo)致產(chǎn)生一定的安全隱患的問題。
技術(shù)方案：本發(fā)明的自愈合高透明聚氨酯的合成方法，包括以下步驟：
(1)將硒粉和硼氫化鈉各自分散于冰水中，分別得到硒粉水溶液和硼氫化鈉水溶液；
(2)將硼氫化鈉水溶液加入硒粉水溶液中直至硒粉水溶液變透明，然后再加入與步驟(1)中同等重量的硒粉，得到初反應(yīng)液；
(3)將溴十一醇溶解于四氫呋喃中，加入到步驟(2)得到的初反應(yīng)液中，在45-55℃的條件下反應(yīng)12-24h，優(yōu)選50℃下反應(yīng)12h，取出后對其進(jìn)行提純，得到連硒二羥基十一烷；
(4)在50-80℃的條件下，優(yōu)選70℃，將二異氰酸酯滴加到聚二元醇中反應(yīng)1.5-2h，優(yōu)選2h，然后加入步驟(3)中得到的連硒二羥基十一烷，并滴加0.1-0.15wt％二丁基二月桂酸錫，反應(yīng)1-3h后，優(yōu)選2h，添加擴(kuò)鏈劑繼續(xù)反應(yīng)2-4h，優(yōu)選2h，得到初反應(yīng)體系；
(5)將步驟(4)中得到的初反應(yīng)體系降溫至50-60℃，優(yōu)選50℃，進(jìn)行封端，時間為2h；為中和擴(kuò)鏈劑中的羧基，封端結(jié)束后，在反應(yīng)體系中加入三乙胺，繼續(xù)反應(yīng)30-40min，優(yōu)選30min，得到初反應(yīng)物；
(6)將步驟(5)中得到的初反應(yīng)物干燥，并在70-100℃下保溫2-12h，優(yōu)選100℃下2h，然后在80-100℃、真空條件下保溫12-24h，優(yōu)選80攝氏度12h，得到所述自愈合高透明聚氨酯。
其中，步驟(1)中，所述硒粉水溶液中硒粉的濃度為0.06-0.1g/ml，優(yōu)選0.06g/ml；所述硼氫化鈉水溶液中硼氫化鈉的濃度為0.065-0.12g/ml，優(yōu)選0.065g/ml。
步驟(2)中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下將硼氫化鈉水溶液滴加入硒粉水溶液中。
步驟(4)中，所述二異氰酸酯、聚二元醇及連硒二羥基十一烷的濃度比例為3:1-2:1-2，優(yōu)選比例為3:1:1:0.5。其中，擴(kuò)鏈劑與二異氰酸酯的濃度比例小于1/3。
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