[發(fā)明專利]自愈合高透明聚氨酯的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811590640.7
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109721706A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王潮霞;徐艷;曾騰超;殷允杰
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/38;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張秀

1.一種自愈合高透明聚氨酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硒粉和硼氫化鈉各自分散于冰水中，分別得到硒粉水溶液和硼氫化鈉水溶液；

(2)將硼氫化鈉水溶液加入硒粉水溶液中直至硒粉水溶液變透明，然后再加入與步驟(1)中同等重量的硒粉，得到初反應(yīng)液；

(3)將溴十一醇溶解于四氫呋喃中，加入到步驟(2)得到的初反應(yīng)液中，在45-55℃的條件下反應(yīng)12-24h，得到連硒二羥基十一烷；

(4)在50-80℃的條件下，將二異氰酸酯滴加到聚二元醇中反應(yīng)1.5-2h，然后加入步驟(3)中得到的連硒二羥基十一烷，并滴加0.1-0.15wt％二丁基二月桂酸錫，反應(yīng)1-3h后，添加擴鏈劑繼續(xù)反應(yīng)2-4h，得到初反應(yīng)體系；

(5)將步驟(4)中得到的初反應(yīng)體系降溫至50-60℃，進行封端，封端結(jié)束后，中和擴鏈劑，繼續(xù)反應(yīng)30-40min，得到初反應(yīng)物；

(6)將步驟(5)中得到的初反應(yīng)物干燥，并在70-100℃下保溫2-12h，然后在80-100℃、真空條件下保溫12-24h，得到所述自愈合高透明聚氨酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，所述硒粉水溶液中硒粉的濃度為0.06-0.1g/ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，所述硼氫化鈉水溶液中硼氫化鈉的濃度為0.065-0.12g/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，在氮氣保護的條件下將硼氫化鈉水溶液滴加入硒粉水溶液中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(4)中，所述二異氰酸酯、聚二元醇及連硒二羥基十一烷的濃度比例為3:1-2:1-2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和甲苯二異氰酸酯中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述聚二元醇為聚碳酸酯二醇、聚乙二醇、聚四氫呋喃二醇和聚己內(nèi)酯二醇中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述擴鏈劑為2,2-二羥甲基丙酸、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、乙二胺、季戊二醇和甲基丙二醇中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(5)中封端采用的封端劑為季戊四醇三丙烯酸酯。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟(5)中中和擴鏈劑的試劑為三乙胺。