[發明專利]一種OLED材料中間體的檢測方法

有效

• 申請號: 201811587768.8
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN111366643B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 徐炫宗;潘統很;戴雷;蔡麗菲
• 申請（專利權）人: 廣東阿格蕾雅光電材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.式(I)結構的新型OLED材料中間體的檢測方法，采用HPLC定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為Venusil XBP C18 4.6×150mm，填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設置見下表，流速1.0ml/min，檢測分析時間不低于15分鐘；

流動相比例設置如下：

2.根據權利要求1所述的檢測方法，所述式(I)結構的新型OLED材料中間體保留時間為7.02分鐘。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，還包括在HPLC定性定量檢測前的分析檢測，通過DAD檢測器對標準品進行光譜掃描：標準品溶在DCM中，配樣濃度為100mg/L溶液,對標準溶液進行掃描，確定其吸收度最大并且濃度與吸收度呈現正關系，最終選擇檢測波長為325nm。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，還包括在HPLC定性定量檢測前對標準品的液相質譜定性，條件為，離子源：島津DUIS-2020的ESI+APCI雙離子源，離子模式：正/負，接口電壓：4.5KV，-4.5KV，Q陣列射頻電壓：60V，接口溫度：350℃，DL溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15L/min，霧化氣流速：1.5L/min。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，還包括在HPLC定性定量檢測前對標準品的1HNMR定性，Varian 400MHz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為CDCl3，樣品濃度為20mg/mL。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，所述檢測方法還包括HPLC方法的定量檢測計算，(1)式(I)所示的標準品經1HNMR定性、液相質譜定性，再采用HPLC定性定量檢測，同時繪制標準曲線：稱取式(I)標樣，然后加入溶劑定容，最后逐步稀釋成系列標準溶液，過濾，檢測，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線；(2)稱取待測樣品進行溶解定量，過濾，檢測，用標準曲線讀出含量，根據下列公式計算出實際含量；

式中：

X——樣品含量，％ c——曲線讀得的樣品濃度，mg/L

V——總稀釋體積，mL m——稱樣量，mg。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，所述HPLC定性定量檢測同時繪制標準曲線的方法為：稱取式(I)標樣100mg，精確至0.1mg，于100mL容量瓶中，加入適量的DCM溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/mL的標準品母液，逐步稀釋成100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的系列標準溶液，過0.45um有機濾膜裝瓶上機檢測，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，所述步驟(2)操作方法為：稱取樣品大約50mg，精確至0.1mg，于25mL容量瓶中，適量DCM溶解后定容并搖勻，用移液管移取1mL于25mL容量瓶中，DCM定容后搖勻，取適量過0.45um有機濾膜，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量。