[發明專利]用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201811587072.5
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109856256A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 鄭俊旦;丁晨暉;魏貞貞
• 申請（專利權）人: 浙江科達檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N33/18
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本發明屬于水質檢測技術領域，具體公開了一種用氣相?質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其包括儀器條件設定、標準曲線繪制和水樣測定的操作步驟，其中本發明中通過N，N?二甲基甲酰胺作為溶劑，以免出現溶劑峰，使得揮發性有機物具有良好的分離效果和線性關系，增加了其檢測結果的精準度，同時延長了標準中間液、替換物中間液和內標中間液的有效期，以及延長了儀器的使用壽命。

技術領域

本發明屬于水質檢測技術領域，特別涉及用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法。

背景技術

隨著世界經濟的快速發展，全世界每年向大氣排放的揮發性有機化合物(VOC)也日益增多，這些揮發性有機物隨著雨、雪、霜、露等介質被帶至地面并混入地表水、地下水、海水等水體中，不僅容易造成水體的污染、生態環境的破環，而且還影響人體的健康。

目前，為了貫徹《中國人們共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染污染防治法》以及更好的保護環境和保障人體健康，水質檢測人員常用《HJ639-2012水質揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜》的檢測標準對水體中的氯乙烯、1，1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、氯丁二烯等57中揮發性有機物的含量加以測定，以便于準確的判定水體的質量。

上述檢測標準在檢測水體時，以甲醇作為溶劑，使得揮發性有機物先溶解于甲醇中，再根據各個揮發性有機物的出峰時間的不同，使得各個揮發性有機物得以分離，以便于其含量的測定。

然而，使用甲醇作為溶劑會存在以下問題：1、甲醇作為溶劑會形成溶劑峰，且其出峰時間在氯乙烯出峰之后，進而會影響氯乙烯含量的測定；2、1，1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、氯丁二烯這5種揮發性有機物會在甲醇的出峰時間內出峰，使得各物質難以準確區分以及含量測定；3、氣質聯用的甲醇的質量數為32.04，但若選擇質量數為33以上的甲醇時，圖譜上不會有所體現，進而影響揮發性有機物的出峰；4、氣質聯用在使用過程中溶劑峰位置需要使用甲醇延遲以增加儀器的使用壽命，但同樣會使得其檢測的精確度下降。

因此，研究一種便于出峰效果優異、檢測精確度高的檢測方法來測定水體中的揮發性有機物含量，是水質檢測領域目前急需解決的技術難題。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其以N，N-二甲基甲酰胺作為溶劑，以免出現溶劑峰，使得揮發性有機物能夠較好的出峰，其測得的檢測結果具有精確度高、穩定性好的特點。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，包括以下步驟：

A、儀器條件的設定

A-1、吹掃捕集條件

吹掃溫度：40℃；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；180℃預脫附1min，190℃脫附2min，200℃烘烤10min；其余參數參照儀器使用說明書進行設定；

A-2、氣相色譜條件

進口溫度：220℃；進樣方式：分流比30:1的分流進樣；程序升溫：35℃保溫2min，以5℃/min升溫至120℃，以10℃/min升溫至220℃，220℃保溫2min；載氣：氦氣；流量：1.0mL/min；A-3、質譜條件

離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描方式：離子掃描；掃描范圍：35-270amu；連接件溫度：280℃；其余參數參照儀器使用說明書進行設定；

B、標準曲線的繪制

B-1、取3個10mL容量瓶依次記為容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③，分別加入5mL的N，