[發明專利]用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201811587072.5
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN109856256A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 鄭俊旦;丁晨暉;魏貞貞
• 申請（專利權）人: 浙江科達檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N33/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：A、儀器條件的設定

A-1、吹掃捕集條件

吹掃溫度：40℃；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；180℃預脫附1min，190℃脫附2min，200℃烘烤10min；其余參數參照儀器使用說明書進行設定；

A-2、氣相色譜條件

進口溫度：220℃；進樣方式：分流比30:1的分流進樣；程序升溫：35℃保溫2min，以5℃/min升溫至120℃，以10℃/min升溫至220℃，220℃保溫2min；載氣：氦氣；流量：1.0mL/min；

A-3、質譜條件

離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描方式：全掃描或離子掃描；

掃描范圍：35-270amu；連接件溫度：280℃；其余參數參照儀器使用說明書進行設定；

B、標準曲線的繪制

B-1、取3個10mL容量瓶依次記為容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③，分別加入5mL的N，N-二甲基甲酰胺；

B-2、移取0.25mL標準貯備液、0.25mL替代物貯備液和0.25mL內標貯備液，依次置于步驟a中的容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③中；

B-3、用N，N-二甲基甲酰胺將步驟b中的容量瓶①、容量瓶②和容量瓶③定容至刻度，依次作為標準中間液、替代物中間液和內標中間液；

B-4、取5個5mL氣密性注射器依次記為注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤，分別移取5mL的空白試劑水；

B-5、用微量注射器分別移取5份不同體積的標準中間液，將其對應加入到步驟B-4的注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤中；

B-6、用微量注射器分別移取5份與標準中間液對應等體積的替代物中間液，將其對應加入到步驟B-5的注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤中；

B-7、向步驟B-6的注射器①、注射器②、注射器③、注射器④和注射器⑤中分別加入適量內標中間液，振搖均勻后依次得到標準樣①、標準樣②、標準樣③、標準樣④和標準樣⑤，統稱為標準系列；

B-8、將步驟B-7的標準系列從低濃度到高濃度依次注入吹掃管中，按照步驟A中的儀器條件測定，記錄目標化合物和內標的定量離子的響應值；

B-9、以目標化合物和內標的響應值比為縱坐標，以目標化合物和內標的濃度比為橫坐標，用最小二乘法建立標準曲線；

C、水樣的測定

用氣密性注射器吸取5.0mL的水樣，向水樣中加入適量內標中間液，振蕩搖勻后得到檢測樣，將檢測樣注入吹掃管中，按照步驟A中的儀器條件，使用步驟B-9中的標準曲線測定水樣中揮發性有機物的濃度。

2.根據權利要求1所述的用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟B中，N，N-二甲基甲酰胺的重量百分比為≥99.5％。

3.根據權利要求1所述的用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟B中，標準貯備液為2000μg/mL的57種揮發性有機物混標。

4.根據權利要求1所述的用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟B中，替代物貯備液為2000μg/mL的3種揮發性有機物替代物。

5.根據權利要求4所述的用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟B中，3種揮發性有機物替代物依次為二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯。

6.根據權利要求1所述的用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟B中，內標貯備液為2000μg/mL的2種揮發性有機物內標。

7.根據權利要求6所述的用氣相-質譜法測定水體中揮發性有機物含量的檢測方法，其特征在于，步驟B中，2種揮發性有機物內標依次為氟苯和1，4-二氯苯-d4。