[發明專利]一種鋰電正極材料前驅體合成裝置及方法

在審

• 申請號: 201811586359.6
• 申請日: 2018-12-25
• 公開（公告）號: CN110723758A
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 陳彥彬;張朋立;宋順林;劉帥;劉亞飛;李建忠
• 申請（專利權）人: 北京當升材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰電正極材料前驅體合成裝置，包括反應釜（1）和濃密釜（2），其特征在于：所述反應釜（1）頂部中心設有攪拌電機（101），通過釜內攪拌軸（109）與攪拌槳（110）連接，頂部有釜蓋（105），并設有進液管道（102、103、104）；所述濃密釜（2）頂部中心設有攪拌電機（201），通過攪拌軸（216）與攪拌槳（217）連接，上部設有排氣口（203）；打液泵（114）通過抽液口（112）、抽液管道（113）、進液口（218）將反應釜（1）內料液打到濃密釜（2），料液經過濾裝置（208）過濾后，清液隨排液管道（213）排出，濃密后的漿料通過排濃漿口（220）、排濃漿管道（206）返回反應釜內。

2.根據權利要求1所述的鋰電正極材料前驅體合成裝置，其特征在于：所述濃密釜（2）內設兩組或兩組以上過濾裝置（208），過濾裝置過濾孔徑＜1.0μm。

3.根據權利要求1所述的鋰電正極材料前驅體合成裝置，其特征在于：所述反應釜的原料進液量=排液管道（213）排的清液量+溢流管道（107）溢流的漿料量。

4.根據權利要求1所述的鋰電正極材料前驅體合成裝置，其特征在于：所述濃密釜（2）內過濾裝置（208）與氮氣反吹管道（210）相連，并設有氣動控制閥（209）和（212）來控制氮氣反吹的方式，包括不反吹，同時反吹或交替反吹。

5.一種鋰電正極材料前驅體合成方法，其特征在于包括以下步驟：

A、在攪拌狀態下，按照一定的停留時間將氨溶液、堿溶液、鎳鈷錳混合鹽溶液通過進液管道（102）、（103）、（104）加入反應釜（1），并在一定的反應溫度、氨值、pH值進行反應；

B、打液泵（114）通過抽液口（112）、抽液管道（113）、進液口（218）將反應釜（1）內漿液打到濃密釜（2）；

C、料液經過濾裝置過濾后，清液以一定的流量隨排液管道（213）排出，排液管道上設有電動控制閥（211）、（214），用以控制排清液的方式和排清液的流量大小，并通過流量計（215）計量排出的清液量的大小；

D、濃密后的漿料通過排濃漿口（220）、排濃漿管道（206）、濃漿回液口（102）返回反應釜；

E、過濾裝置（208）與氮氣反吹管道（210）相連，并設有氣動控制閥（209）、（212），用以控制氮氣反吹的方式，避免過濾裝置堵塞；反吹時，先關閉電動控制閥（211）或/和（214），打開排氣控制閥（202），再打開氣動控制閥（209）或/和（212）；反吹結束，先關閉氣動控制閥（209）或/和（212），再關閉排氣控制閥（202），打開電動控制閥（211）或/和（214）；過濾裝置可以同時反吹，也可以交替反吹；

F、反應過程中反應釜（1）一邊進料反應，一邊通過濃密釜（2）連續排清液，同時反應釜（1）內增濃后的漿料通過溢流口（107）溢到陳化釜進行陳化，經壓濾、洗滌、烘干后得到成品。

6.根據權利要求5所述的鋰電正極材料前驅體合成方法，其特征在于步驟A所述的氨溶液濃度2.0～15.0moL/L、堿溶液濃度為2.0～10.0moL/L，鎳鈷錳混合鹽溶液濃度為1.0～3.0mol/L。

7.根據權利要求5所述的鋰電正極材料前驅體合成方法，其特征在于步驟A所述的進液停留時間為6～20h流量將混合鹽溶液、堿溶液、氨溶液并流加入反應釜進行反應，通過堿流量控制反應過程pH為10.5～12.5，氨含量3.0～10.0g/L。

8.根據權利要求5所述的鋰電正極材料前驅體合成方法，其特征在于步驟A所述的反應溫度為45～65℃。

9.根據權利要求5所述的鋰電正極材料前驅體合成方法，其特征在于步驟A所述的反應釜攪拌轉速為50～200rpm。

10.根據權利要求5所述的鋰電正極材料前驅體合成方法，其特征在于步驟F所述的烘干溫度為100～150℃，烘干時間為4～10h。