[發明專利]葡萄渣中花青素的提純方法

在審

• 申請號: 201811581048.0
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109503538A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 崔順利
• 申請（專利權）人: 久為利華（天津）文化發展有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 北京中企鴻陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11487
• 代理人: 李文麗

本發明涉及一種葡萄渣中花青素的提純方法，包括：(1)將葡萄渣沖洗干凈，瀝干，低溫冷凍，粉碎過篩，得葡萄渣粉；(2)向葡萄渣粉中加入提取液I，控制溫度進行第一次超聲浸提，加入提取液II，控制溫度進行第二次超聲浸提，加入提取液III，控制溫度進行第三次超聲浸提；(3)將浸提液過濾，離心，再過濾，得清液，即為葡萄花青素粗液；(4)采用柱層析法，通過大孔吸附樹脂對葡萄花青素粗液進行分離純化處理。

技術領域

本發明屬于天然成分提取技術領域，具體涉及一種葡萄渣中花青素的提純方法。

背景技術

花青素(anthocyanidins)，又稱花色素，是自然界一類廣泛存在于植物中的水溶性天然色素，是花色苷(anthocyains)水解而得的有顏色的背元。水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物質大部分與之有關。在植物細胞液泡不同的PH值條件下，花青素使花瓣呈現五彩繽紛的顏色。已知花青素有20多種，食物中重要的有6種，即天竺葵色素、矢車菊色素、飛燕草色素、芍藥色素、牽牛花色素和錦葵色素。自然狀態的花青素都以糖苷形式存在，稱為花色苷，很少有游離的花青素存在。花青素主要用于食品著色方面，也可用于染料、醫藥、化妝品等方面。

溶劑提取是花青素的常規提取方法，溶劑多選擇甲醇、乙醇、丙酮、水或者混合溶劑等。為了防止提取過程中非酰基化的花青素降解,常在提取溶劑中加入一定濃度的鹽酸或者甲酸，但在蒸發濃縮時這些酸又會導致酰基化的花青素部分或全部的水解。另外，對于提取物中可能含有脂溶性成分的樣品,需采用有機溶劑如正己烷、石油醚、乙醚等進行萃取。傳統的溶劑提取方法提取時間長，生產效率較低，且熱溶劑容易造成花青素降解以及生理活性的降低。

雖然目前已有多種關于花青素的提取和純化方法，但是這些方法用于提取葡萄渣中的花青素時，提取和純化效果并不理想。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種葡萄渣中花青素的提純方法，按照先后順序包括以下步驟：

步驟(1)：將葡萄渣沖洗干凈，瀝干，低溫冷凍，粉碎過篩，得葡萄渣粉；

步驟(2)：向葡萄渣粉中加入提取液I，控制溫度進行第一次超聲浸提，加入提取液II，控制溫度進行第二次超聲浸提，加入提取液III，控制溫度進行第三次超聲浸提；

步驟(3)：將浸提液過濾，離心，再過濾，得清液，即為葡萄花青素粗液；

步驟(4)：采用柱層析法，通過大孔吸附樹脂對葡萄花青素粗液進行分離純化處理。

優選的是，步驟(2)中，所述提取液I為含有0.1％鹽酸的乙醇溶液。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，第一次超聲浸提的條件為：用100W超聲波處理1-2min，在35-40℃下浸提20-30min。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，所述提取液II為含有0.02％鹽酸的甲醇溶液。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，第二次超聲浸提的條件為：渦旋振蕩20S，100W超聲波處理2-3min。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，所述提取液III的制備方法為：將甲醇和水按等比例混合，用磷酸將混合液的pH調節至2.0，即得提取液III。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，第三次超聲浸提的條件為：渦旋振蕩10S，100W超聲波冰水浴處理2-3min。

在上述任一方案中優選的是，步驟(1)中，低溫冷凍的具體操作為：用液氮凍存于-80℃冰箱。

在上述任一方案中優選的是，步驟(1)中，過篩選用篩子的篩孔為40目。

在上述任一方案中優選的是，步驟(4)中，所述大孔吸附樹脂的孔徑為12-16nm。