[發明專利]一種α-羥基酮類中間體的制備方法

在審

• 申請號: 201811580448.X
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109534976A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 王福泉
• 申請（專利權）人: 交城縣兆晨煤焦有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C49/83;C07C49/84
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

本發明屬于化合物制備方法領域并公開了一種α?羥基酮類中間體的制備方法，解決了相關現有技術中使用無水三氯化鋁和其他路易斯酸催化劑所帶來的環境和操作安全風險的問題，具體本發明涉及在不使用無水三氯化鋁和其他路易斯酸催化劑的情況下，制備α?羥基酮類中間體的方法，該方法產生三廢少；直接采用六氟異丙醇作溶劑，且溶劑可回收并反復利用；反應效率更高，產率與純度更高，操作更為簡便，因而整體更加綠色環保；室溫反應，條件溫和，無需消耗很多的熱量、能耗，在降耗減排方面，有著積極的重大意義。

技術領域

本發明屬于化合物制備方法領域，涉及合成α-羥基酮類的過程中需要使用的關鍵α-羥基酮類中間體的制備方法，具體是一種α-羥基酮類中間體的制備方法。

背景技術

光固化技術是一種高效、節能、環保的綠色材料表面處理技術，被譽為面向21世界綠色工業的新技術。其中，α-羥基酮類，是紫外光固化材料的主要組成部分，廣泛地應用于電子、光纖、印刷、包裝、粘合劑、涂料和復合材料等眾多領域。其代表產品有1173、184、651和2959等，這些產品以引發效率高、溶解度高、低氣味、低污染、穩定性好、耐黃變等特點，而在紫外光固化材料中得到廣泛應用。

通常情況下，采用無水三氯化鋁做催化劑，反應結束后，體系變為均相，需要向反應液中加入冰鹽酸溶液來水洗，分解芳酮-三氯化鋁絡合物，再進一步提純得到產物。在實際生產過程中用無水氯化鋁作路易斯酸催化劑，存在一些問題：1）反應需要計量的催化劑，且反應放出大量的熱，對設備要求苛刻；2）反應后，反應液呈均相，需要復雜的后處理；3）后處理過程中排除大量的酸、堿、造成環境污染；4）對生產設備造成腐蝕；5）對于高度活化的芳環及高活性原料，反應的選擇性不高。因此尋找對環境安全的催化劑，開發更環保的工藝路線和生產工藝，具有現實意義。

目前工業化生產α-羥基酮類，絕大多數工藝都用到了無水AlCl₃，雖然它是一類活性很高的酰基化催化劑，但是在實際生產中存在催化劑用量大，三廢多，不可回收利用等缺點，特別是對于一些比較活潑的芳環，采用AlCl₃做催化劑，往往選擇性不高，三廢特別多，從而導致原料和資源的浪費。本發明涉及不采用任何路易斯酸作催化劑，來體現出環境友好的意義。

其他路易斯催化劑，各有利弊，TiCl₄、SnCl₄、BF₃-乙醚溶液價格貴，且使用不安全；無水FeCl₃催化效率偏低等等。

發明內容

本發明為了解決相關現有技術中使用無水三氯化鋁和其他路易斯酸催化劑所帶來的環境和操作安全風險的問題，提供了一種α-羥基酮類中間體的制備方法，避免在反應后處理所帶來的大量含鋁酸性或其他鹽類廢水，簡化了流程，工藝操作簡單，符合綠色規模化生產的要求。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種α-羥基酮類中間體的制備方法，所述α-羥基酮類中間體的結構式如式Ⅰ所示，

式Ⅰ

其中：Ar選自被C1-C12烷基、C1-C4 烷氧基、烷硫基、鹵素、氰基、2-羥基乙氧基取代的苯環或萘環；

R₁、R₂獨立選自C1-C7烷基或者由R₁和R₂連接成C3-C8的環烷基；

所述制備方法包括以下步驟：

1）將Ar與擬定結合的酰氯混合；

2）在六氟異丙醇存在下進行反應，反應過程攪拌充分。

本發明所述的方法使用六氟異丙醇做反應溶劑，該反應溶劑可回收并反復利用，比較環保。