[發明專利]一種二氟甲醚橋鍵液晶單體的制備方法

有效

• 申請號: 201811580222.X
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109652094B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 楊學軍;杜渭松;高嬡嬡;別國軍;張嚴偉;黃勞勞;陳少青;趙遠
• 申請（專利權）人: 西安彩晶光電科技股份有限公司
• 主分類號: C09K19/12
• 分類號: C09K19/12;C09K19/30;C07C41/16;C07C41/30;C07C43/225;C07C17/32;C07C22/08
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

本發明公開了一種二氟甲醚橋鍵液晶單體的制備方法，該方法按照如下反應式進行：其中，R為C₁～C₁₀的直鏈烷基；X₁、X₂、X₃、X₄、X₅和X₆均為H或F；Y為H、F、CF₃或OCF₃；Z為苯環、氟取代的苯環或環己烷；n為0、1或2。本發明以新的多鹵代聯苯類化合物Ⅱ為原料，為二氟甲醚橋鍵類液晶單體的制備提供一種新的方法，該制備方法利用含有?CF₂Br和?Br兩個不同官能團的鹵代聯苯類化合物為原料，簡便的合成了二氟甲醚橋鍵類液晶單體，簡化了化學反應步驟，提高了原輔材料的利用率及制備效率。

技術領域

本發明屬于液晶技術領域，具體涉及一種二氟甲醚橋鍵液晶單體的制備方法。

背景技術

對于TFT-LCD使用的液晶材料，除了要求低閾值、快速響應以及高的液晶穩定性之外，還要求高的電壓保持率。低閾值的液晶材料應具有大的介電各向異性(△ε)，而快速響應要求液晶材料有小的旋轉黏度(γ¹)。含乙烷類、酯類、炔類、-CH₂O-、-OCH₂-、-CH₂CF₂-、-CF₂CH₂-、-CF₂O-、-CF₂S-等橋鍵連接的液晶材料具有良好的性能，得到了廣泛的研究和應用。

德國Merck公司的研究人員于1989年首先報道了具有-CF₂O-橋鍵的化合物(DE4006921)。20世紀90年代該類液晶化合物得到了系統的研究(EP0844229A1)，研究發現有些-CF₂O-液晶不僅具有低黏度、高的介電各向異性，而且具有良好的溶解性。自從1995年Merck公司申請發明專利以后(DE19531165A1)，日本Chisso公司也開始申請類似的發明專利(WO 9611995)。二氟甲醚橋鍵液晶單體的合成難點是如何在分子中簡便的引入-CF₂O-橋鍵，文獻報道的合成方法主要有DAST(二乙胺基三氟化硫)法、丙二硫醇-三氟甲磺酸法和二氟二溴甲烷法。其中二氟二溴甲烷方法中，JP2003261478A報道的制備過程主要存在的問題為需要進行多步反應才能得到多環化合物原料，且得到的多環化合物制備成鋰鹽后同二氟二溴甲烷反應時轉化率低。

發明內容

針對現有技術中的缺陷和不足，本發明提供了一種二氟甲醚橋鍵液晶單體的制備方法，克服現有技術中反應路線長、原料轉化率低的缺陷。

為達到上述目的，本發明采取如下的技術方案：

一種二氟甲醚橋鍵液晶單體的制備方法，該方法按照如下反應式進行：

其中，R為C₁～C₁₀的直鏈烷基；X₁、X₂、X₃、X₄、X₅和X₆均為H或F；Y為H、F、CF₃或OCF₃；Z為苯環、氟取代的苯環或環己烷；n為0、1或2。

本發明還包括如下技術特征：

可選地，所述R為C₁～C₁₀的直鏈烷基；X₁、X₂、X₃、X₄、X₅和X₆均為H或F；Y為H、F、CF₃或OCF₃；Z為苯環或環己烷；n為0或1，具體包括以下步驟：