[發明專利]一種阿法替尼中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201811579683.5 | 申請日： | 2018-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN111349086A | 公開（公告）日： | 2020-06-30 |
| 發明（設計）人： | 王克艷;朱信猛 | 申請（專利權）人： | 江蘇萬邦生化醫藥集團有限責任公司;徐州萬邦金橋制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D405/12 | 分類號： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 杜靜;張磊 |
| 地址： | 221004 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阿法替尼 中間體 合成 方法 | ||
1.一種阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，反應式如下：
化合物(1)以水合肼為還原劑、FeCl3·6H2O為催化劑、活性炭為載體、THF/MeOH體系為反應溶劑，常壓下在45℃～60℃范圍間選擇性的將硝基還原為氨基；反應完成后，經過濾除活性炭、加水析晶打漿、再過濾，得到粗產品；最后以甲醇打漿純化，制得阿法替尼中間體(II)。
2.根據權利要求1所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，FeCl3·6H2O摩爾用量為化合物(I)的1.5～4倍；優選3.5倍。
3.根據權利要求1所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，活性炭摩爾用量為化合物(I)的0.2～0.5倍；優選0.3倍。
4.根據權利要求1所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，水合肼的摩爾用量為化合物(I)的3.0～6.0倍；優選5.0倍。
5.根據權利要求1所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，反應完成后，降溫至15℃～25℃，濾除活性炭并以THF洗滌濾餅，合并濾液。
6.根據權利要求1所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，加水析晶打漿具體為：攪拌條件下向濾液中于15℃～25℃滴加純化水，加畢后保溫攪拌1.5～2.5h。
7.根據權利要求6所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，純化水用量為10～40倍化合物(I)重量體積；優選40倍化合物(I)重量體積。
8.根據權利要求1所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，再過濾后，濾餅再以MeOH于15℃～25℃下打漿12h～36h。
9.根據權利要求8所述的阿法替尼中間體(II)的合成方法，其特征在于，濾餅以MeOH于15℃～25℃下打漿12h～36h后再過濾、濾餅再以MeOH淋洗、經55℃～60℃真空干燥即得阿法替尼中間體(II)。
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