[發(fā)明專利]一種高純度2，4-二氯甲苯的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811577759.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109851472A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王健;吳明俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇琦衡農(nóng)化科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C25/125
• 分類號(hào): C07C25/125;C07C17/12;C07C17/395;C07C17/383;C07C17/392
• 代理公司: 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙) 11265
• 代理人: 倪鉅芳

本發(fā)明涉及化合物合成純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度2，4?二氯甲苯的生產(chǎn)工藝。包括如下步驟：采用對(duì)氯甲苯和氯氣催化合成2，4?二氯甲苯，在經(jīng)過(guò)堿洗、精餾回收餾分、純化結(jié)晶得到高純度的2，4?二氯甲苯。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中2，4?二氯甲苯產(chǎn)率低、純度低且不易提純的問(wèn)題，制備得到的2，4?二氯甲苯具有產(chǎn)率高、純度高且物料可回收利用的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物合成純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度2，4-二氯甲苯的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

2,4-二氯甲苯為醫(yī)藥或染料中間體 CAS號(hào) 95-73-8 ，2,4-二氯甲苯為無(wú)色透明液體；2,4-二氯甲苯有毒，大鼠經(jīng)口LD50為4640mg/kg。操作場(chǎng)所注意通風(fēng)良好，設(shè)備密閉，操作人員穿戴防護(hù)用具。2,4-二氯甲苯遇明火燃燒，應(yīng)貯于陰涼通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源、熱源，與氧化劑分開(kāi)存放，與食品，飼料，種子分開(kāi)存放，注意保持包裝完整。

2，4—二氯甲苯是十分重要的有機(jī)合成精細(xì)化工中間體， 可用于合成 2，4—二氯苯甲酸、2，4—二氯化芐、2，4—二氯酰氯及 2，4—二氯苯甲醛等多種有機(jī)化工產(chǎn)品，是農(nóng)藥吡唑特（除草劑）、烯唑醇（殺菌劑）、 醫(yī)藥環(huán)丙沙星等的主要原料。

在現(xiàn)有技術(shù)中，采用對(duì)氯甲苯和鄰氯甲苯為原料生成的氯化物中雜質(zhì)多，且沸點(diǎn)相近，要采用高效精餾塔分餾，才能得到98%以上的2,4-二氯甲苯。以對(duì)氯甲苯、氯氣為原料，在 Lewis 酸存在下于間歇釜中合成。 該方法在工業(yè)生產(chǎn)中 2，4—二氯甲苯的選擇性較低，副產(chǎn)物多、酸性廢水多、催化劑消耗大。通過(guò)二氯甲苯的異構(gòu)化制得，異構(gòu)產(chǎn)物利用中孔分子篩分離。該方法的生產(chǎn)成本較高，工業(yè)生產(chǎn)困難。以 3-氯對(duì)甲苯胺為原料，與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得到了 2-氯-4-重氮基甲基的鹽，用氯化亞銅將重氮基轉(zhuǎn)化為氯，經(jīng)分離提純，得到2，4—二氯甲苯。該方法工藝復(fù)雜，產(chǎn)品收率低。以對(duì)氯甲苯、氯氣為原料，以NaKL沸石催化劑，在固定床連續(xù)反應(yīng)器中一步直接氯化合成2，4—二氯甲苯。該方法雖工藝簡(jiǎn)單、三廢少，但對(duì)氯甲苯的轉(zhuǎn)化率及 2，4—二氯甲苯的率較低，只有55%左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純度2，4-二氯甲苯的生產(chǎn)工藝，解決了現(xiàn)有技術(shù)中2，4-二氯甲苯產(chǎn)率低、純度低且不易提純的問(wèn)題，制備得到的2，4-二氯甲苯具有產(chǎn)率高、純度高且物料可回收利用的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種高純度2，4-二氯甲苯的生產(chǎn)工藝 ，包括如下步驟：

步驟一、催化合成2，4-二氯甲苯：將對(duì)氯甲苯與催化劑加入反應(yīng)容器中，在溫度為40~41℃下再通入氯氣，停止通入氯氣后至少反應(yīng)30min，再加入純化水吸收氯化氫后靜置至少30min得到鹽酸溶液，通過(guò)鹽酸回收裝置回收鹽酸溶液，得到有機(jī)混合液待用；

步驟二、堿洗：向步驟一中的有機(jī)混合液中加入堿渣進(jìn)行堿洗，過(guò)濾除去堿渣，再加入純化水和有機(jī)溶劑后搖晃震蕩至少5min，靜置至少15min，分離得到有機(jī)層，減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到剩余物待用；

步驟三、精餾：將剩余物加入精餾塔中進(jìn)行精餾，將162~165℃的餾分回收，再收集200~202℃的餾分，得到粗制的2，4-二氯甲苯待用；

步驟四、純化：將步驟三中粗制的2，4-二氯甲苯加入裝有冷凍盤(pán)管的夾套反應(yīng)釜中，開(kāi)啟夾套和冷凍盤(pán)管的冷凍鹽水閥門，通入冷凍鹽水使得反應(yīng)釜中2，4-二氯甲苯降溫結(jié)晶至少2h，關(guān)閉夾套和冷凍盤(pán)管的冷凍鹽水閥門，再通過(guò)負(fù)壓從反應(yīng)釜的底閥將反應(yīng)釜內(nèi)液體抽出，關(guān)閉反應(yīng)釜的底閥，再想反應(yīng)釜的夾套中通入蒸汽保溫至少15min，即得高純度2，4-二氯甲苯。

在通入氯氣完成后反應(yīng)至少30min，提高了氯氣的轉(zhuǎn)化率，氯氣的通入速度較小，降低反應(yīng)速度，避免生產(chǎn)過(guò)多的多氯化物，避免副反應(yīng)的發(fā)生，避免反應(yīng)產(chǎn)率的降低；反應(yīng)生成的氯化氫采用水吸收生成鹽酸溶液，可回收利用，增大了物料的利用率。