[發明專利]一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝

在審

• 申請號: 201811577759.0
• 申請日: 2018-12-24
• 公開（公告）號: CN109851472A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 王健;吳明俊
• 申請（專利權）人: 江蘇琦衡農化科技有限公司
• 主分類號: C07C25/125
• 分類號: C07C25/125;C07C17/12;C07C17/395;C07C17/383;C07C17/392
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 倪鉅芳

1.一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝 ，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、催化合成2，4-二氯甲苯：將對氯甲苯與催化劑加入反應容器中，在溫度為40~41℃下再通入氯氣，停止通入氯氣后至少反應30min，再加入純化水吸收氯化氫后靜置至少30min得到鹽酸溶液，通過鹽酸回收裝置回收鹽酸溶液，得到有機混合液待用；

步驟二、堿洗：向步驟一中的有機混合液中加入堿渣進行堿洗，過濾除去堿渣，再加入純化水和有機溶劑后搖晃震蕩至少5min，靜置至少15min，分離得到有機層，減壓蒸餾回收有機溶劑，得到剩余物待用；

步驟三、精餾：將剩余物加入精餾塔中進行精餾，將162~165℃的餾分回收，再收集200~202℃的餾分，得到粗制的2，4-二氯甲苯待用；

步驟四、純化：將步驟三中粗制的2，4-二氯甲苯加入裝有冷凍盤管的夾套反應釜中，開啟夾套和冷凍盤管的冷凍鹽水閥門，通入冷凍鹽水使得反應釜中2，4-二氯甲苯降溫結晶至少2h，關閉夾套和冷凍盤管的冷凍鹽水閥門，再通過負壓從反應釜的底閥將反應釜內液體抽出，關閉反應釜的底閥，再想反應釜的夾套中通入蒸汽保溫至少15min，即得高純度2，4-二氯甲苯。

2.根據權利要求1所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟一中對氯甲苯和氯氣的摩爾比為1：（1.3~1.5）；所述步驟一中純化水與對氯甲苯的摩爾比為1：（3.0~4.0）。

3.根據權利要求1所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟一中對氯甲苯和氯氣的摩爾比為1：1.4；所述步驟一中純化水與對氯甲苯的摩爾比為1：4.0。

4.根據權利要求1~3任一項所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟一催化劑為NaKL沸石；所述步驟一中氯氣的通入速度為0.6~0.8L/min。

5.根據權利要求1所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟二中堿渣為碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂和/或氫氧化鈣中的至少一種。

6.根據權利要求1或5所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟二中純化水、有機溶劑與所述有機混合液的體積比為1：（0.9~1.1）：（0.3~0.5）。

7.根據權利要求6所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟二中純化水、有機溶劑與所述有機混合液的體積比為1：1.0：0.4。

8.根據權利要求6所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述有機溶劑為乙醚或二氯甲烷。

9.根據權利要求1所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟四中2，4-二氯甲苯降溫結晶的壓力為0.30~0.32MPz，溫度為-5~ 5℃。

10.根據權利要求1或9所述的一種高純度2，4-二氯甲苯的生產工藝，其特征在于，所述步驟四中蒸汽保溫的壓力為0.30~0.35MPa，溫度為80~100℃。