[發明專利]一種用于濕法磷酸凈化的洗滌方法

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• 申請號: 201811570268.3
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109437144A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 張笑盈;曾潤國;羅蜀峰
• 申請（專利權）人: 廣西川金諾化工有限公司
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 何健

一種用于濕法磷酸凈化的洗滌方法，包括濕法磷酸進行濃縮、脫色、脫氟、脫砷和過濾處理，處理后的濕法磷酸與有機溶劑按照體積比為1:1～1:20混合進行萃取，萃取后的得到飽和有機相，配制質量分數為28～57％的H₃PO₄，酸中加入0.06～0.3％的K₂CO₃，待溶解后過濾，得到洗酸；將洗酸與飽和有機相以體積比為1:10～18混合均勻；洗酸與飽和有機相進行三級逆流接觸，洗滌后的有機相為洗后有機相，水相為洗余酸，對洗后有機相進行反萃，經過溶劑回收、脫硫、過濾、脫色、濃縮的處理，得到85％工業級磷酸；本發明能脫除多種金屬離子雜質，簡化了后處理工序，提高了硫酸根的脫除率，同時提高了對洗余酸的回收利用率和產品品質。

技術領域

本發明涉及一種用于濕法磷酸凈化的洗滌方法，尤其涉及濕法磷酸飽和有機相的洗滌方法。

背景技術

目前，溶劑萃取法是由濕法磷酸制備工業級磷酸或者食品級磷酸主要的一種方法。過程是對粗磷酸進行預處理，處理后的粗磷酸與有機溶劑混合，進行萃取，萃取過程中，粗磷酸與有機溶劑進行多級逆流接觸，有機溶劑將磷酸萃取到有機相中得到飽和有機相，并將絕大部分雜質留到了萃余酸中。

由于物質在兩相中存在分配系數，所以還有少量陽離子(金屬雜質)和陰離子(硫酸根、氟離子、氯離子)隨磷酸一起進入到飽和有機相中，此時如果把磷酸反萃出來，不能達到工業磷酸的標準要求，所以要對飽和有機相進行洗滌，即降低部分雜質在飽和有機相中的含量，簡化后處理工序，最終保證產品可以達到工業磷酸標準。

專利CN200510021695.2中的洗滌工藝是：將一部分反萃酸對脫硫后有機相進行洗滌，是通過將鋇鹽溶解于反萃酸中，再對飽和有機相進行洗滌，得到的脫硫酸再返回萃取系統，該工藝對飽和有機相的洗滌效果無法達到較好的效果，主要是因為：

只用反萃酸對飽和有機相進行洗滌，不能把飽和有機相中的雜質完全脫除，會有部分殘留，洗滌效果不夠理想，提高了對后處理的要求；而且，利用含有鋇鹽的洗酸對飽和有機相洗滌，主要是利用洗酸中的鋇離子和有機相中的硫酸根反應，生產硫酸鋇沉淀，達到脫硫的目的。但是，這種工藝存在兩個缺點：首先，利用洗酸來脫除有機相里的硫酸根離子，由于傳質問題，需要較長的反應時間，才能保證硫酸根的脫除；其次，此過程中生成的沉淀顆粒非常細小且數量很多，因此，在會造成分相時間長以及有機相中有沉淀物殘留，容易導致后續設備的堵塞，影響了生產的連續性，增加了運行成本。

專利US3970741中也提到了一種洗滌工藝，是采用純磷酸酸來洗滌飽和有機相，來脫除金屬雜質和硫酸根，在后處理工序中在用鋇鹽脫硫，可以使產品達到工業級磷酸的標準。但是這種洗滌工藝存在一些缺點：首先，不能有效的脫除某些重金屬雜質(如鎳、錳、鉻等)，導致最終產品顯色，影響了產品的品質。

專利US3375068和GB1357614A中的洗滌工藝是將洗滌過程中產生的洗余酸返回萃取段，這種對洗余酸的利用其實是降低了洗余酸的價值。因為洗余酸中的雜質含量遠遠要低于原料濕法磷酸，所以將洗余酸返回萃取段重新進行萃取，經濟性大大降低，不如將其用于制備工業級磷酸鹽。

所以，總結現有濕法磷酸凈化的洗滌工藝仍存在以下缺點：

第一、對重金屬雜質的脫除效果不好，導致最終產品顯色，降低了產品的品質；

第二、硫酸根脫除效果不好，后處理仍然需要再次脫硫，導致了后處理工藝復雜，增加了生產成本；

第三、對洗余酸利用不夠合理，降低了洗余酸的價值，成本高。

發明內容

本發明針對上述存在的技術問題，提供一有效脫除金屬雜質離子，提高硫酸根脫除率，洗余酸有效利用的用于濕法磷酸凈化的洗滌方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：