[發明專利]一種用于濕法磷酸凈化的洗滌方法

在審

• 申請號: 201811570268.3
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109437144A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 張笑盈;曾潤國;羅蜀峰
• 申請（專利權）人: 廣西川金諾化工有限公司
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 何健

1.一種用于濕法磷酸凈化的洗滌方法，其特征在于，按以下步驟：

(1)制備飽和有機相：對濕法磷酸進行濃縮、脫色、脫氟、脫砷和過濾的處理，將處理后的濕法磷酸與有機溶劑按照體積比為1:1～20混合進行萃取，萃取后的得到飽和有機相；

(2)制備洗酸：配制質量分數為28～57％的H₃PO₄的洗酸，洗酸中加入質量分數為0.06～0.3％的K₂CO₃，待溶解后過濾，得到洗酸；

(3)將洗酸與飽和有機相以體積比為1:10～18混合均勻；

(4)洗滌：將上述步驟(3)所述的洗酸與飽和有機相進行三級逆流接觸，洗滌后的有機相為洗后有機相，水相為洗余酸，再對洗后有機相進行反萃，經過溶劑回收、脫硫、過濾、脫色、濃縮的處理，得到85％工業級磷酸。

(5)洗酸的循環：對洗后有機相進行反萃時，當反萃酸濃縮至50％～90％時，提取一定量該濃度磷酸返回步驟(2)作為下一個循環配制質量分數為28～57％的H₃PO₄的洗酸循環使用；

(6)洗余酸的回收：將步驟(4)中洗余酸進行有機溶劑回收，再裝入密閉反應器中，加入質量分數3～12％的硫化鈉溶液，在80～100℃下攪拌反應2.5小時，過濾，然后再按濾液中硫酸根化學計量數的93～105％加入碳酸鋇溶解，攪拌1.5～2.5小時，過濾，再將濾液與工業級氯化鉀在有機溶劑中混合并反應，在75～130℃下，pH調至4.7～6.2，攪拌2～3小時，冷卻至室溫結晶，過濾得白色晶體。

2.如權利要求1所述的一種用于濕法磷酸凈化的洗滌方法，其特征在于：有機溶劑是異戊醇、甲基異丁基酮、正辛醇和環己醇其中一種或幾種的混合液。