[發(fā)明專利]一種測定工業(yè)濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811569851.2
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109444063A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊利仙;張笑盈;曾潤國;羅蜀峰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西川金諾化工有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 昆明大百科專利事務(wù)所 53106
• 代理人: 何健

一種測定工業(yè)濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法，配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液；用氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制定系列氯離子濃度點，繪制氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，從磷酸待測樣品的吸光度中減去空白試液的吸光度，根據(jù)氯離子工作曲線查得磷酸待測樣品中的氯離子質(zhì)量μg，利用公式計算出磷酸樣品中氯離子含量。本發(fā)明利用分光光度計工作曲線法測定氯離子含量，不僅可以判定樣品合格與否，更能得到直觀的、更為精確的數(shù)據(jù)，避免了《工業(yè)濕法凈化磷酸HG/T 4069》中規(guī)定的目視比濁法不能得到精確連續(xù)的數(shù)據(jù)、只能判斷樣品合格與否、且?guī)в袕娏业膫€人主觀性等缺點，具有誤差小、精密度高、檢測范圍較大、操作簡單、分析成本低等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定工業(yè)濕法凈化磷酸中氯離子含量的方法，可適用于濕法粗磷酸、工業(yè)磷酸及工業(yè)濕法凈化磷酸及溶劑萃取法生產(chǎn)凈化磷酸工藝中間樣品中氯離子含量的測定。

背景技術(shù)

工業(yè)濕法凈化磷酸《HG/T 4069-2008》中規(guī)定了不同等級磷酸中氯化物的含量要求：優(yōu)等品氯化物含量(以Cl^-計)≦0.0005％、一等品氯化物含量(以Cl^-計)≦0.0010％、合格品氯化物含量(以Cl^-計)≦0.0020％；該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)濕法凈化磷酸中氯化物含量的測定方法為目視標(biāo)準(zhǔn)比濁法；該法是用眼睛比較試驗溶液與氯化物標(biāo)準(zhǔn)比濁液渾濁程度來判定樣品合格與否，處于哪一個樣品等級，屬于限界分析范疇；該方法只能檢測出一定的范圍值，不能得出具體的、準(zhǔn)確的數(shù)值，無法滿足生產(chǎn)控制和客戶需求，且不適用于精確的實驗研究以及原料樣品和中間樣品的氯離子含量分析；由于該分析方法是用眼睛觀察故帶有很強的個人主觀性，準(zhǔn)確度不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種檢測精度高，測定范圍大且操作簡單，不需要增加昂貴的檢測設(shè)備即可得出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的工業(yè)濕法凈化磷酸中微量氯化物的檢測方法；本發(fā)明還可以解決需要提供準(zhǔn)確檢測數(shù)據(jù)的磷酸凈化實驗研究以及其原料樣品和中間樣品的氯離子含量分析。

本發(fā)明提供了一種用于測定工業(yè)濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法，包括：

提供氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度為1000μg/ml；具體配制步驟為：用電子天平準(zhǔn)確稱取0.165g(精確到0.0002g)于500℃～600℃灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于水后全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

提供氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作液：濃度為10μg/ml；具體配制步驟為：用10ml大肚移液管準(zhǔn)確移取10ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。

用氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制定系列氯離子濃度點繪制氯離子工作曲線：具體操作步驟為：分別取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作液于一系列100ml棕色容量瓶中，分別加水使各容量瓶中試液體積約為50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸銀溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先搖勻，然后用純水稀釋至刻度，搖勻后于40±2℃水浴保溫30min，取出后在流動冷水中急驟冷卻后用分光光度計在400nm波長處測定吸光度；

所述的氨水溶液濃度為：2+3；硝酸銀溶液濃度為：50g/L；硝酸溶液濃度為：3+7；

樣品處理及測定，操作步驟為：用電子天平準(zhǔn)確稱取氯離子含量在100μg～200μg的磷酸試樣(精確到0.0002g)置于100ml棕色容量瓶中，分別加水使各容量瓶中試液體積約為50ml，再加入10～15ml，硝酸銀溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先搖勻，然后用純水稀釋至刻度，搖勻后于40±2℃水浴保溫30min，取出后在流動冷水中急驟冷卻后用分光光度計在400nm波長處測定吸光度；