[發明專利]一種測定工業濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法

在審

• 申請號: 201811569851.2
• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109444063A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 楊利仙;張笑盈;曾潤國;羅蜀峰
• 申請（專利權）人: 廣西川金諾化工有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 何健

1.一種測定工業濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法，其特征在于包含以下步驟：

步驟一，配制氯離子標準貯備液；氯離子標準貯備液的濃度為1000μg/ml；配制步驟為：用電子天平準確稱取0.165g，精確到0.0002g，于500℃～600℃灼燒至質量恒定的基準氯化鈉，溶于水后全部轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

步驟二，用氯離子標準貯備溶液配制氯離子標準工作液；氯離子標準工作液的濃度為10μg/ml；配制步驟為：用10ml大肚移液管準確移取10ml權利要求2所述的氯離子標準貯備液至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；該溶液現配現用；

步驟三，用氯離子標準工作溶液制定系列氯離子濃度點，繪制氯離子標準工作曲線；系列氯離子濃度點為：分別取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯離子標準工作液于一系列100ml棕色容量瓶中；

步驟四，用電子天平準確稱取氯離子含量在100μg～200μg的磷酸試樣，精確至0.0002g，于一系列100ml棕色容量瓶中；

步驟五，在步驟三和步驟四的100ml棕色容量瓶中分別加水使各容量瓶中試液體積約為50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸銀溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先搖勻，然后用純水稀釋至刻度，搖勻后于40±2℃水浴保溫30min，取出冷卻后用分光光度計測定其吸光度，以0.0ml對應的氯離子濃度點做空白試驗；利用系列氯離子濃度點的吸光度扣除空白試液吸光度后的數據與系列氯離子濃度點的氯離子質量μg繪制氯離子工作曲線；從磷酸待測樣品的吸光度中減去空白試液的吸光度，根據氯離子工作曲線查得磷酸待測樣品中的氯離子質量μg，利用公式計算出磷酸樣品中氯離子含量。

2.根據權利要求1所述的一種測定工業濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法，其特征在于，步驟五所述過程為：在所述的100ml棕色容量瓶中分別加水使各容量瓶中試液體積約為50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸銀溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先搖勻，然后用純水稀釋至刻度，搖勻后于40±2℃水浴保溫30min，取出后在流動冷水中急驟冷卻后用分光光度計在400nm波長處測定吸光度。

3.根據權利要求2所述的一種測定工業濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法，其特征在于，所述氨水溶液濃度為：2+3；硝酸銀溶液濃度為：50g/L；硝酸溶液濃度為：3+7；上述液體溶液濃度用“v1+v2”，均是指v1體積的溶質與v2體積的溶劑混合、搖勻。

4.根據權利要求1所述的一種測定工業濕法凈化磷酸中微量氯離子含量的方法，其特征在于，步驟五所述氯離子工作曲線為以扣減空白試液后的系列氯離子濃度點吸光度為縱坐標，以系列氯離子濃度點氯離子質量μg為橫坐標，繪制氯離子工作曲線；該工作曲線符合Y＝A+BX，線性關系大于0.995；從所述磷酸待測樣品的吸光度中減去空白試液的吸光度，根據氯離子工作曲線查得磷酸待測樣品中的氯離子質量μg，利用公式計算出磷酸樣品中氯離子含量：

以氯離子Cl^-質量的質量分數計，數值以％表示，按以下公式計算：

其中m₁是指在工作曲線上查得的磷酸試液中氯離子質量的數值，單位為μg；m是指磷酸的質量的數值，單位為g。