[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于潤(rùn)肺的藥物組合物檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811569565.6
• 申請(qǐng)日: 2018-12-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109541117B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭靜;陳鐘;王飛;昝占全;肖秋霞;汪玉花;韓麟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青海普蘭特藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 貴陽(yáng)貴知知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

1.一種潤(rùn)肺的藥物組合物的檢測(cè)方法，其特征在于：該組合物由桑葉20-50份，煅石膏15-45份，甘草10-18份，人參13-18份，胡麻仁13-18份，阿膠3-9份，麥冬13-18份，杏仁3-8份，枇杷葉50-90份組成，所述檢測(cè)方法包括以甘草對(duì)照藥材、桑葉對(duì)照藥材、枇杷葉對(duì)照藥材為對(duì)照的薄層色譜法鑒別，以人參皂苷Re對(duì)照品為對(duì)照的薄層色譜法鑒別，檢查法，以甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品為對(duì)照的超高效液相色譜法含量測(cè)定；

以甘草對(duì)照藥材、桑葉對(duì)照藥材、枇杷葉對(duì)照藥材為對(duì)照的薄層色譜法鑒別為取本品粉末3-8g，精密稱(chēng)定，加乙醚20-60ml，加熱回流30-120分鐘，濾過(guò)，棄去醚液，藥渣揮干后加甲醇10-40ml，超聲處理30-40分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状级ㄈ葜?-2ml，作為供試品溶液；另取甘草對(duì)照藥材0.5-2g，桑葉對(duì)照藥材0.5-2g，枇杷葉對(duì)照藥材0.5-2g，同法制成對(duì)照藥材溶液；精密稱(chēng)取分別缺少甘草、桑葉、枇杷葉的陰性供試品，同法制成陰性供試品溶液；照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、甘草對(duì)照藥材溶液、桑葉對(duì)照藥材溶液、枇杷葉對(duì)照藥材溶液以及缺少甘草的陰性供試品溶液、缺少桑葉的陰性供試品溶液和缺少枇杷葉的陰性供試品溶液各1～2μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以體積比為15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視；

以人參皂苷Re對(duì)照品為對(duì)照的薄層色譜法鑒別為：取本品粉末4-5g，加水30-40ml，35-45℃超聲處理30min，濾過(guò)，濾液加乙醚振搖提取，棄去乙醚層，水層用水飽和的正丁醇提取，合并正丁醇液；用飽和碳酸氫鈉洗滌，合并正丁醇液；再用正丁醇飽和的水洗滌，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)?-2ml乙醇使其溶解，作為供試品溶液；取人參皂苷Re對(duì)照品，加乙醇制成每1mL中含有0.5mg人參皂苷Re對(duì)照品的溶液，作為對(duì)照品溶液；吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇＝25-30:60-65:10-15為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

檢查法為：照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則顆粒劑檢查，粒度不能通過(guò)一號(hào)篩和五號(hào)篩的總和不能過(guò)物料總量的15％；水分不得過(guò)8.0％；需氧菌總數(shù)≤500cfu/g；霉菌和酵母菌總數(shù)≤50cfu/g；大腸埃希菌不得檢出；

以甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品為對(duì)照的超高效液相色譜法含量測(cè)定方法為：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；使用超高效液相色譜法，以0.1％甲酸水溶液為流動(dòng)相B，以0.1％甲酸乙腈溶液為流動(dòng)相A，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為237nm，流速為每分鐘0.5ml，進(jìn)樣量為1μl；理論板數(shù)按甘草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；

時(shí)間（min） 流動(dòng)相A 流動(dòng)相B

0-3 0 100

3-12 0-10 100-90

12-20 10-30 90-70

20-24 30-90 70-10

24-28 90-0 10-100

對(duì)照品溶液的制備：取甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70％乙醇制成每1ml含甘草苷15μg、甘草酸40μg的混合對(duì)照品溶液；

供試品溶液的制備：取以甘草對(duì)照藥材、桑葉對(duì)照藥材、枇杷葉對(duì)照藥材為對(duì)照的薄層色譜法鑒別項(xiàng)下供試品溶液1ml，用70％乙醇定容至50ml，搖勻，再取1ml用70％乙醇定容至50ml，搖勻即得；

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液1μl，供試品溶液1μl，注入超高效液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品按干燥品計(jì)算，含甘草苷含量的不低于2.5％，含甘草酸含量的均值為不低于4.5％。