[發(fā)明專利]一種制備FIB三維重構(gòu)用“鼻尖”試樣的方法

有效

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• 申請日: 2018-12-21
• 公開（公告）號: CN109540947B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁紫櫻;關(guān)舒月;馮榮;程永建;陳曉華
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種制備FIB三維重構(gòu)用“鼻尖”試樣的方法，綜合應(yīng)用切割技術(shù)、電化學(xué)拋光、砂紙打磨的手段，其工藝特征為：普通金相制樣；在光學(xué)顯微鏡或掃描電鏡下標(biāo)記樣品待測區(qū)域；使用切割技術(shù)粗加工，使得樣品呈“L”形或條形，待測區(qū)域位于樣品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”寬度為1mm以下；用高目砂紙打磨“鼻尖”兩側(cè)，或借助電化學(xué)拋光腐蝕樣品前端，使得“鼻尖”寬度進(jìn)一步縮減至100μm以下；用FIB系統(tǒng)精修“鼻尖”達(dá)到指定尺寸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為在所得樣品與利用FIB傳統(tǒng)挖坑技術(shù)制樣品質(zhì)一致的條件下大大降低制樣成本，有力促進(jìn)FIB在三維表征分析方面的推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于聚焦離子束(Focused Ion beam，F(xiàn)IB)三維表征分析的樣品的制備方法，該發(fā)明大大降低制樣成本，有力促進(jìn)FIB三維表征分析技術(shù)的推廣應(yīng)用。

背景技術(shù)

FIB加工是近幾十年發(fā)展起來的一門新技術(shù)，利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面，實(shí)現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性[文獻(xiàn)一韓偉,肖思群.聚焦離子束(FIB)及其應(yīng)用[J].中國材料進(jìn)展,2013,32(12):716-727+751.]。近些年來，隨著與各種先進(jìn)信號探測模式的結(jié)合以及FIB-SEM雙束系統(tǒng)在分辨率、穩(wěn)定性等方面的發(fā)展[文獻(xiàn)二賈志宏,王雪麗,邢遠(yuǎn),劉瑩瑩,劉慶.基于FIB的三維表征分析技術(shù)及應(yīng)用進(jìn)展[J].中國材料進(jìn)展,2013,32(12):735-741+751.]，F(xiàn)IB三維重構(gòu)技術(shù)已成為一種多功能的微納顯微加工及表征分析技術(shù)[文獻(xiàn)三徐宗偉,房豐洲,張少婧,陳耘輝.基于聚焦離子束注入的微納加工技術(shù)研究[J].電子顯微學(xué)報(bào),2009,28(01):62-67；文獻(xiàn)四劉立建,謝進(jìn),王家楫.聚焦離子束(FIB)技術(shù)及其在微電子領(lǐng)域中的應(yīng)用[J].半導(dǎo)體技術(shù),2001(02):19-24+44；文獻(xiàn)五武靈芝,吳宏文,劉麗萍,葉曉峰,劉全俊.基于聚焦離子束的氮化硅納米孔的制備和表征[J].生物物理學(xué)報(bào),2013,29(03):203-212；文獻(xiàn)六馬勇,鐘寧寧,程禮軍,潘哲君,李紅英,謝慶明,李超.渝東南兩套富有機(jī)質(zhì)頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征——來自FIB-SEM的新啟示[J].石油實(shí)驗(yàn)地質(zhì),2015,37(01):109-116.]，是現(xiàn)代科學(xué)中不可或缺的研究技術(shù)。

然而，如圖1所示，在使用FIB傳統(tǒng)挖坑技術(shù)制備SEM和EBSD三維表征分析樣品時，為了不阻擋信號的采集以及減輕再沉積現(xiàn)象的影響，需要聚焦離子束將待表征區(qū)域(圖中“圓點(diǎn)”所示)的前、左、右三個方位延伸刻蝕出至少兩倍于待表征區(qū)域長度的凹槽，使待表征區(qū)域形成“鼻尖”形狀式樣，以便后續(xù)切片[文獻(xiàn)七付琴琴,單智偉.FIB-SEM雙束技術(shù)簡介及其部分應(yīng)用介紹[J].電子顯微學(xué)報(bào),2016,35(01):81-89.],所以挖坑過程時間很長，實(shí)驗(yàn)成本十分昂貴，大大阻礙了FIB技術(shù)的應(yīng)用推廣。

本發(fā)明給出了一種用于FIB三維表征分析的樣品的創(chuàng)新制備方法。綜合應(yīng)用切割技術(shù)、電化學(xué)拋光、砂紙打磨的方法，進(jìn)行初步刻蝕，逼近待表征區(qū)域，初步形成“鼻尖”，在此基礎(chǔ)上再使用聚焦離子束進(jìn)行修補(bǔ)刻蝕，旨在保證所得樣品與傳統(tǒng)FIB制樣品質(zhì)一致的條件下大大縮短FIB使用時間，降低制樣成本，有力促進(jìn)FIB在三維表征分析方面的推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備用于FIB三維表征分析的樣品的創(chuàng)新方法，該發(fā)明解決了傳統(tǒng)制樣方法成本過于昂貴的問題。

一種制備FIB三維重構(gòu)用“鼻尖”試樣的方法，其特征在于工藝步驟為：

(1)普通金相制樣；

(2)在光學(xué)顯微鏡或掃描電鏡下標(biāo)記樣品待測區(qū)域；

(3)使用切割技術(shù)粗加工，使得樣品呈“L”形或條形，待測區(qū)域位于樣品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”寬度為1mm以下；

(4)用高目砂紙打磨“鼻尖”兩側(cè)，或借助電化學(xué)拋光腐蝕樣品前端，縮減“鼻尖”寬度到100μm以下；

(5)用FIB系統(tǒng)精修“鼻尖”達(dá)到指定尺寸。