[發明專利]多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝及反應器

在審

• 申請號: 201811566527.5
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109399583A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 王藝馨;高禮文;孫百忠;孫兆江;尚慶剛;馬振;邱章喜
• 申請（專利權）人: 泰晟新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明涉及氮化硅合成技術領域，具體涉及一種多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝及反應器。所述合成工藝，包括以下步驟：(1)對多晶硅切割廢料進行提純，得到金屬硅粉體；(2)將步驟(1)得到的金屬硅粉體和氮化硅粉體混合，球磨，干燥，粉碎，得到混合粉體；(3)將步驟(2)得到的混合粉體裝入反應器，通入氮、氫混合氣，進行氮化反應，反應完成后，降溫至50?100℃，即得高α相氮化硅粉體。本發明的合成工藝反應周期短，合成效率高，制備的氮化硅粉體純度高，α相氮化硅含量高；本發明還提供多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的反應器，構造簡單，操作簡便。

技術領域

本發明涉及氮化硅合成技術領域，具體涉及一種多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝及反應器。

背景技術

氮化硅陶瓷具有高強度、高硬度、耐磨損、抗化學腐蝕、自潤滑等優異性能。可以用來制造高端裝備的關鍵部件，廣泛應用于鋼鐵、電力、化工、有色金屬冶煉鑄造、高鐵、航空航天、軍事等領域。制造氮化硅陶瓷的主要原料是高α相氮化硅粉體(α相氮化硅含量≥92％以上)。氮化硅粉體在自然界不存在，必須經過人工合成。氮化硅粉體的合成方法主要有氣相合成、液相合成和固相合成。目前國際最常用的氮化硅粉體合成方法是采用金屬硅粉氮化工藝制備。金屬硅粉氮化合成氮化硅粉體有兩種做法，一是燃燒合成，這種工藝反應速度快、成本低，但是很難制造高α相氮化硅，而是以β氮化硅為主，另一種是反應合成，是把金屬硅粉裝入窯爐內充入氮氣，慢慢反應。有的需要20天左右才能反應完全，效率低下，成本高。

專利CN201610606348.4中公開了一種低溫制備高α相氮化硅粉體的方法，將原料硅粉、納米硅粉、氮化硅粉和催化劑混合球磨活化，再在氮氣和氬氣混合氣氛下，在1200-1300℃條件下保溫2-24h，球磨粉碎后，得到α相含量大于95％的氮化硅粉體；但在原料粉體中加入催化劑或其他添加劑會影響氮化硅粉體的純度，且氬氣成本較高，大大增加了合成費用。專利CN201610724383.6中公開了一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法，將高純硅粉進行表面活化處理，再與氮化硅混合、壓塊、裝爐，抽真空并通入氮氣和氫氣，在1400-1480℃下燒結，得到高純高α相氮化硅粉體；但通過粒子高速碰撞對高純硅粉進行表面活化處理，方法較復雜，費用較高。專利CN201610606052.2中公開了一種窄粒度分布高純氮化硅粉體的制備方法，在高純硅粉中加入氮化硅稀釋劑，混合均勻后置于燒結爐內，通入氮氣，在1400-1450℃下進行反應，反應完成后進行破碎研磨，得到氮化硅粉體；但純氮氣條件下燒結中容易產生局部超高溫，導致生成β相氮化硅。而且上述技術方案中金屬硅氮化反應均是在窯爐中進行壓塊、燒結，不利于金屬硅粉體和氮氣的充分接觸，氮化反應后還需要進行粉碎研磨，合成效率較低，成本較高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，反應周期短，合成效率高，制備的氮化硅粉體純度高，α相氮化硅含量高；本發明還提供多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的反應器，構造簡單，操作簡便。

本發明所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，包括以下步驟：

(1)對多晶硅切割廢料進行提純，得到D50＝1-10μm，單質硅含量≥99.9％的金屬硅粉體；

(2)將步驟(1)得到的金屬硅粉體和氮化硅粉體混合，球磨至D50＝0.8-3.0μm，輸送至噴霧干燥塔進行干燥，干燥至揮發份≤0.3％，D50＝5-20μm，再進入氣流磨粉碎至D50＝0.8-3μm，D0≥0.5μm，得到混合粉體；

(3)將步驟(2)得到的混合粉體裝入反應器，從反應器底部通入1000-1200℃的氮、氫混合氣，進行氮化反應，反應溫度為1200-1350℃，反應時間為18-28h，反應完成后，向反應器中通入常溫氮氣，至溫度為500-600℃，停止通入氮氣，繼續冷卻至溫度為50-100℃，即得高α相氮化硅粉體。

步驟(1)中提純采用專利CN201210115987.2中公開的方法。