[發明專利]多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝及反應器

在審

• 申請號: 201811566527.5
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109399583A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 王藝馨;高禮文;孫百忠;孫兆江;尚慶剛;馬振;邱章喜
• 申請（專利權）人: 泰晟新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

(1)對多晶硅切割廢料進行提純，得到D50＝1-10μm，單質硅含量≥99.9％的金屬硅粉體；

(2)將步驟(1)得到的金屬硅粉體和氮化硅粉體混合，球磨至D50＝0.8-3.0μm，輸送至噴霧干燥塔進行干燥，干燥至揮發份≤0.3％，D50＝5-20μm，再進入氣流磨粉碎至D50＝0.8-3μm，D0≥0.5μm，得到混合粉體；

(3)將步驟(2)得到的混合粉體裝入反應器，從反應器底部通入1000-1200℃的氮、氫混合氣，進行氮化反應，反應溫度為1200-1350℃，反應時間為18-28h，反應完成后，向反應器中通入常溫氮氣，至溫度為500-600℃，停止通入氮氣，繼續冷卻至溫度為50-100℃，即得高α相氮化硅粉體。

2.根據權利要求1所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，其特征在于：步驟(2)中氮化硅粉體的粒度為D50＝1-10μm，氮化硅含量≥99％，α相氮化硅≥92％。

3.根據權利要求1所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，其特征在于：步驟(2)球磨的球磨介質為無水乙醇，磨介球和磨稱的材質為氮化硅，金屬硅粉體和氮化硅粉體、無水乙醇、磨介球的質量比為1:0.8-1.2:2-2.5。

4.根據權利要求1所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，其特征在于：步驟(2)中金屬硅粉體和氮化硅粉體的質量比為1:19-3:7。

5.根據權利要求1所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，其特征在于：步驟(3)中混合粉體的填充量為反應器容量的20-25％。

6.根據權利要求1所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的工藝，其特征在于：步驟(3)中氮、氫混合氣中氮氣和氫氣的體積比為100:1-10。

7.一種權利要求1-6任一項所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的反應器，其特征在于：包括氮化硅筒體(6)、外殼(8)、底板(11)和頂蓋(3)；所述氮化硅筒體(6)外表面設有保溫層(7)；所述底板(11)和氮化硅筒體(6)之間依次設有底部氮化硅壓環(10)和底部多孔氮化硅板(9)，所述底板(11)與進氣管道(12)相連，進氣管道(12)上設有進氣閥門(13)；所述頂蓋(3)和氮化硅筒體(6)之間依次設有頂部氮化硅壓環(4)和頂部多孔氮化硅板(5)，頂蓋(3)與出氣管道(2)相連，出氣管道(2)上設有出氣閥門(1)；所述外殼(8)、底板(11)和頂蓋(3)內部均設有冷卻水腔室(14)。

8.根據權利要求7所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的反應器，其特征在于：外殼(8)、底板(11)和頂蓋(3)的材質均為金屬，保溫層(7)的材質為定型碳氈。

9.根據權利要求7所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的反應器，其特征在于：頂部多孔氮化硅板(5)和底部多孔氮化硅板(9)的氣孔率均為60-80％，孔徑為0.2-0.5μm。

10.根據權利要求7所述的多晶硅切割廢料合成高α相氮化硅粉體的反應器，其特征在于：氮化硅筒體(6)的高度與直徑的長度比值為5-7:1。