[發明專利]阻燃劑三聚O;O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201811566188.0
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109553640A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 董淑玲;王偉光;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/659
• 分類號: C07F9/659
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種阻燃劑三聚O，O?2?羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在有機溶劑控制六氯環三磷腈和三羥甲基氧化磷摩爾比為1∶3，于100℃～130℃反應5～11h；經純化處理，得無色透明粘性液體三聚O，O?2?羥甲基膦酰雜丙撐磷腈。本發明化合物是優良的無鹵磷氮協同阻燃劑，可用作聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑，其工藝簡單，設備投資少，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物及其制備方法，該化合物含有磷、氮雙阻燃元素，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。

背景技術

科學技術的進步和人們生活水平的提高，促進了高分子材料工業的快速發展和廣泛的應用，于此同時高分子材料的易燃性也經常引起火災，會給人們的生命財產安全帶來危害，從而促進了阻燃技術的發展。隨著人們健康和環保意識的不斷增強，鹵系阻燃劑在許多方面受到了限制。以磷、氮為主要成分的膨脹型阻燃劑，具有隔氧、絕熱、抑煙的優點，并可以有效地防止融滴的產生，因而無鹵、低煙、低毒的磷-氮膨脹型阻燃劑迎合了市場的急需性要求。

本發明阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈屬多磷多氮結構，磷含量高，還有協同阻燃元素氮。該產品結構對稱性好，芳性穩定，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應材料的高溫加工；其由六氯環三磷腈和三羥甲基氧化磷為原料一步反應制得，且原料廉價易得，應用范圍廣，市場蘊藏著很大的需求量。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物，其物化性能穩定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物的制備方法，其工藝簡單，易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

將六氯環三磷腈溶解入有機溶劑中，加入縛酸劑，控制六氯環三磷腈和三羥甲基氧化磷及縛酸劑的摩爾比為1∶3∶6反應，將三羥甲基氧化磷滴加到上述溶液中，冷卻條件下，以滴加速度控制反應溫度不高于40℃，滴完后升溫至100℃～ 130℃，保溫反應5-8h；降溫至30℃以下，抽濾除去生成的縛酸劑鹽酸鹽，減壓蒸餾出有機溶劑(回收利用)，分別加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的水洗滌兩次，分出下層有機相，再加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得無色透明粘性液體三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈。

該方法還可為：

將六氯環三磷腈溶解入有機溶劑中，滴加六氯環三磷腈3倍摩爾的三羥甲基氧化磷，冷卻條件下，以滴加速度控制反應溫度不高于40℃，滴完后升溫至100℃～130℃，保溫反應8～11h，至無氯化氫放出；降溫至30℃以下，減壓蒸餾出有機溶劑(回收利用)，分別加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的水洗滌兩次，分出下層有機相，加入相對產物理論質量克數2～3倍體積毫升數的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得無色透明粘性液體三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈。

如上所述的敷酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有機溶劑為二氧六環、甲苯、乙二醇二乙醚和氯苯，其有機溶劑的體積毫升數與六氯環三磷腈的質量克數之比是3∶1～5∶1。