[發(fā)明專利]阻燃劑三聚O;O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811566188.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-12-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109553640A | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 董淑玲;王偉光;王彥林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F9/659 | 分類號(hào)： | C07F9/659 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥甲基 阻燃劑 三聚 制備 磷腈化合物 環(huán)氧樹脂 聚氯乙烯 本發(fā)明化合物 六氯環(huán)三磷腈 有機(jī)溶劑控制 不飽和樹脂 協(xié)同阻燃劑 純化處理 粘性液體 聚氨酯 聚酰胺 摩爾比 氧化磷 聚酯 可用 磷氮 磷腈 無鹵 | ||
1.一種阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
將六氯環(huán)三磷腈溶解入有機(jī)溶劑中，加入縛酸劑，控制六氯環(huán)三磷腈和三羥甲基氧化磷及縛酸劑的摩爾比為1∶3∶6反應(yīng)，將三羥甲基氧化磷滴加到上述溶液中，冷卻條件下，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于40℃，滴完后升溫至100℃～130℃，保溫反應(yīng)5-8h；降溫至30℃以下，抽濾除去生成的縛酸劑鹽酸鹽，減壓蒸餾出有機(jī)溶劑，分別加入相對(duì)產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的水洗滌兩次，分出下層有機(jī)相，再加入相對(duì)產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得無色透明粘性液體三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
將六氯環(huán)三磷腈溶解入有機(jī)溶劑中，滴加六氯環(huán)三磷腈3倍摩爾的三羥甲基氧化磷，冷卻條件下，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于40℃，滴完后升溫至100℃～130℃，保溫反應(yīng)8～11h，至無氯化氫放出；降溫至30℃以下，減壓蒸餾出有機(jī)溶劑，分別加入相對(duì)產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的水洗滌兩次，分出下層有機(jī)相，加入相對(duì)產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2～3倍體積毫升數(shù)的乙酸乙酯，用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥，抽濾，濾液減壓蒸餾除去乙酸乙酯，得無色透明粘性液體三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物的制備方法，其特征在于：所述的敷酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。
5.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述的阻燃劑三聚O，O-2-羥甲基膦酰雜丙撐磷腈化合物的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、甲苯、乙二醇二乙醚和氯苯，其有機(jī)溶劑的體積毫升數(shù)與六氯環(huán)三磷腈的質(zhì)量克數(shù)之比是3∶1～5∶1。
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