[發明專利]一種改進后DCP純度的測定方法

在審

• 申請號: 201811565471.1
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN110007012A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 唐鳳嬌;林定多
• 申請（專利權）人: 江蘇道明化學有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種改進后DCP純度的測定方法，本產品純度的分析方法采用反相液相色譜法，在25分鐘內完成產品含量的測定，本發明在技術上參照ASTM E755?94，在此基礎上建立產品含量的測試方法，此方法著重對產品和其中的雜質進行定性，對流動相配比、檢測波長和定量方法做了對比選擇，并對方法的精密度進行了考察，此分析方法在測定條件上與ASTM E755?94一致，只是在定量方法上，ASTM方法中采用峰高為定量因子，而本方法中選擇峰高為定量因子測定產品含量時，其測定結果準確性、重復性較差,所以選定峰面積為定量因子，精度達到ASTM E755?94要求，適用于產品純度分析。

技術領域

本發明涉及DCP純度的測定技術領域，具體為一種改進后DCP純度的測定方法。

背景技術

產品是一種有機過氧化物，它是以異丙苯為起始劑，通過氧化、還原、縮合、提濃等工序制成，生產過程中的中間體和副反應所產生的雜質，主要有苯乙酮、CA、CHP、α-ms、以及未反應的異丙苯等，這些雜質將直接影響產品質量和單耗，由于有機過氧化物不穩定，遇熱易分解，不能直接采用氣相色譜法測定含量，通常用的經典的化學碘量法操作繁瑣且費時，為了進一步提高質量、降低單耗，同時也為更大地拓展國內外市場，采用近代的測試方法——高效液相色譜法分析顯得尤其重要，因此，亟待一種改進的技術來解決現有技術中所存在的這一問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種改進后DCP純度的測定方法，本發明利用WATERS1525HPLC高效液相色譜儀，采用紫外檢測器、高效ODS C₁₈柱、甲醇和水的混合流動相的反相液相色譜法，在25分鐘內完成了DCP純度的測定，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種改進后DCP純度的測定方法，步驟以下步驟：

步驟一：準備實驗所用的實驗儀器、設備及試劑材料；

步驟二：DCP標準溶液的制備：稱取0.60±0.05gDCP標準樣品及適量的雜質組分和0.30±0.05g內標物二甲酸二正庚酯；置于100ml容量瓶中，加入50ml甲醇，混合均勻，然后定容；

步驟三：將上述混合好的DCP標準溶液用有機相過濾膜過濾，將濾液小心放入DPC標準溶液樣品瓶中，待色譜分析用；

步驟四：從DCP標準溶液樣品瓶中吸取300ulDCP標準溶液，小心注入液相色譜進樣口，待譜圖走完之后，準確記錄DCP標樣的峰面積和內標物的峰面積；

步驟五：樣品溶液的準備：稱取0.60±0.05gDCP樣品和0.30±0.05g內標物二甲酸二正庚酯；置于100ml容量瓶中，加入50ml甲醇，混合均勻，然后定容；

步驟六：將上述混合好的DCP樣品溶液用有機相過濾膜過濾，將濾液小心放入樣品瓶中，待色譜分析用；

步驟七：從樣品溶液樣品瓶中吸取300ulDCP樣品溶液，小心注入液相色譜進樣口，待譜圖走完之后，準確記錄DCP標樣的峰面積和內標物的峰面積；

步驟八：分析檢測結果。

優選的，所述步驟二及步驟五中稱取樣品重量精確至0.0001g。

優選的，所述步驟一中實驗儀器、設備包括高效液相色譜泵、雙波長紫外檢測器、I⁺超純水系統及有機組過濾器。

優選的，所述步驟一中試劑材料包括甲醇、超純水、DCP標樣及鄰苯二甲酸二正庚酯。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

（1）采用反相液相色譜法，在25分鐘內完成產品含量的測定。

（2）本方法中選擇峰面積為定量因子測定產品含量，其測定結果準確性較高，精度達到測定要求，適用于產品純度分析。