[發(fā)明專利]一種改進后DCP純度的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811565471.1 | 申請日: | 2018-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN110007012A | 公開(公告)日: | 2019-07-12 |
| 發(fā)明(設計)人: | 唐鳳嬌;林定多 | 申請(專利權)人: | 江蘇道明化學有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226221 江蘇省南通市啟*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 定量因子 產品純度 峰高 反相液相色譜法 流動相配比 測定條件 分析 波長 改進 定性 測試 檢測 考察 | ||
1.一種改進后DCP純度的測定方法,其特征在于:步驟以下步驟:
步驟一:準備實驗所用的實驗儀器、設備及試劑材料;
步驟二:DCP標準溶液的制備:稱取0.60±0.05gDCP標準樣品及適量的雜質組分和0.30±0.05g內標物二甲酸二正庚酯;置于100ml容量瓶中,加入50ml甲醇,混合均勻,然后定容;
步驟三:將上述混合好的DCP標準溶液用有機相過濾膜過濾,將濾液小心放入DCP標準溶液樣品瓶中,待色譜分析用;
步驟四:從DCP標準溶液樣品瓶中吸取300ulDCP標準溶液,小心注入液相色譜進樣口,待譜圖走完之后,準確記錄DCP標樣的峰面積和內標物的峰面積;
步驟五:樣品溶液的準備:稱取0.60±0.05gDCP樣品和0.30±0.05g內標物二甲酸二正庚酯;置于100ml容量瓶中,加入50ml甲醇,混合均勻,然后定容;
步驟六:將上述混合好的DCP樣品溶液用有機相過濾膜過濾,將濾液小心放入樣品溶液樣品瓶中,待色譜分析用;
步驟七:從樣品溶液樣品瓶中吸取300ulDCP樣品溶液,小心注入液相色譜進樣口,待譜圖走完之后,準確記錄DCP標樣的峰面積和內標物的峰面積;
步驟八:分析檢測結果。
2.根據權利要求1所述的一種改進后DCP純度的測定方法,其特征在于:所述步驟二及步驟五中稱取樣品重量精確至0.0001g。
3.根據權利要求1所述的一種改進后DCP純度的測定方法,其特征在于:所述步驟一中實驗儀器、設備包括高效液相色譜泵、雙波長紫外檢測器、I+超純水系統及有機組過濾器。
4.根據權利要求1所述的一種改進后DCP純度的測定方法,其特征在于:所述步驟一中試劑材料包括甲醇、超純水、DCP標樣及鄰苯二甲酸二正庚酯。
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