[發明專利]一種碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑及制備方法在審
| 申請號: | 201811565279.2 | 申請日: | 2018-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN109745969A | 公開(公告)日: | 2019-05-14 |
| 發明(設計)人: | 王斌;蔡海蕊;劉博;楊生春 | 申請(專利權)人: | 西安交通大學 |
| 主分類號: | B01J23/42 | 分類號: | B01J23/42;B01J23/46;B01J23/44;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 姚詠華 |
| 地址: | 710049 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 貴金屬納米粒子 催化劑 貴金屬前驅體 固態粉末狀 商用活性炭 前驅物 碳載 制備 貴金屬納米顆粒 貴金屬離子 活性炭載體 貴金屬 表面吸附 超聲分散 催化活性 催化能力 還原氣氛 均勻負載 快速霧化 載體表面 面積和 懸濁液 乙醇 形核 煅燒 | ||
1.一種碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,包括下述步驟:
1)首先將商用活性炭與貴金屬前驅體混合,隨后按照商用活性炭與貴金屬前驅體混合物的總質量、水和乙醇的質量比為10:45:45加入水和乙醇,形成懸濁液;隨后充分超聲分散,并控制通入噴霧干燥器中懸濁液的流速,進行高溫快速霧化干燥,最終得到固態粉末狀前驅物;
其中,所述貴金屬前驅體中所含貴金屬為Pt、Pd、Ru或Rh中的一種或任意兩種;
2)將固態粉末狀前驅物置于馬弗爐中,以5℃/min升溫至300-650℃,在還原氣氛中煅燒2-7h,使其表面吸附的貴金屬離子原位形核并形成超小尺寸貴金屬納米粒子負載于商用活性炭載體表面,即為催化劑。
2.根據權利要求1所述的碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,所述貴金屬前驅體為相應的貴金屬可溶性鹽:鉑鹽、鈀鹽、釕鹽或銠鹽。
3.根據權利要求2所述的碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,所述鉑鹽為氯鉑酸、氯亞鉑酸鉀或氯鉑酸鉀;
所述鈀鹽為氯鈀酸鉀、氯亞鈀酸鉀、氯化鈀、硝酸鈀或四氯鈀酸鈉;
所述釕鹽為氯釕酸銨、三氯化釕或六氯釕酸鉀;
所述銠鹽為三氯化銠、氯銠酸銨或氯銠酸鉀。
4.根據權利要求1所述的碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,所加入的貴金屬前驅體中所含貴金屬與商用活性炭的質量比為(0.5~5):100,不同種類的貴金屬之間比例為任意比例。
5.根據權利要求1所述的碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,形成懸濁液含固形物為10%;通入噴霧干燥器中懸濁液的流速為10-1000ml/h。
6.根據權利要求1所述的碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟1)中,干燥器溫度設定范圍為100-180℃。
7.根據權利要求1所述的碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中,還原氣氛為氫氣、氫氣與氬氣的混合氣或氫氣與氮氣的混合氣;所述氫氣與氬氣混合氣的混合比例為5:95;所述氫氣與氮氣的混合比例為5:95。
8.一種碳載超小尺寸貴金屬納米粒子催化劑,其特征在于,包括下述質量比的原料:
商用活性炭與貴金屬前驅體的混合物 10份;
水 45份;
乙醇 45份;
其中,貴金屬前驅體中所含貴金屬為Pt、Pd、Ru或Rh中的一種或任意兩種,不同種類的貴金屬比例為任意比;前驅體中貴金屬與商用活性炭的質量比為(0.5~5):100。
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