[發明專利]一種氯離子含量的測定方法

在審

• 申請號: 201811564183.4
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109781634A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 馬科;羅佳;江泱;范遠朋;胡凱
• 申請（專利權）人: 九江德福科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210
• 代理人: 田磊

本發明公開了一種氯離子含量的測定方法，具體包括以下步驟：具體包括以下步驟：S1：制備氯化銀標準溶液：向五個25ml的容量瓶中分別加入乙二醇、硝酸銀溶液、仿電解液及氯離子標準溶液，定容后搖勻，靜置反應生成氯化銀濁液；S2：用分光光度計測量吸光度，將吸光度?濃度數值進行線性擬合，獲得標準曲線；S3：取兩個的容量瓶，向其中一個加入乙二醇、硝酸銀和待測液，定容搖勻，靜置反應；向另一瓶加入乙二醇、硝酸銀、仿電解液，定容搖勻，做空白實驗；S4：再用分光光度計結合步驟S2中的標準曲線得到待測液中氯離子的含量，進一步計算實際氯離子含量。本發明的有益效果：該方法準確度好、穩定、簡便、不受電解液中其它離子干擾。

技術領域

本發明涉及一種氯離子含量測定方法，具體來說，涉及一種電解液和硅藻土中氯離子含量的測定方法。

背景技術

在電解銅箔生產中，氯離子在電解液中含量很低，銅離子從陰極上還原為銅時，氯離子起著極其重要的作用。在硫酸鹽電鍍液中，氯離子可以降低陽極極化，消除高電流密度區的鍍層條紋。研究發現，如果電解液中氯離子含量太少，得不到整平性能高且析亮度好的鍍層，氯離子可促進銅離子的沉積，增大氯離子濃度有利于增大銅離子的還原電流。但氯離子濃度也不能過高，當超過一定濃度時鍍層會發生粗糙現象。

氯離子的常用檢測方法雖多，但其精確檢測卻一直是一個難題。化驗室的原有方法為電解液中的氯離子滴定法，該方法要求檢測人員以目測的方式判斷白色沉淀消失，并且不能排除其它因素干擾，并不十分準確。

發明內容

針對相關技術中的上述技術問題，本發明提出一種氯離子含量的測定方法，解決現有氯離子檢測不準確，易受干擾的問題。

為實現上述技術目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種氯離子含量的測定方法，具體包括以下步驟：

S1：制備氯化銀標準溶液：向五個25ml的容量瓶中分別加入相同的乙二醇、硝酸銀溶液及仿電解液，之后再分別向上述五個25ml的容量瓶中加入不同體積的氯離子標準溶液，定容后搖勻，靜置反應生成氯化銀濁液；

S2：將上述五個容量瓶中生成的氯化銀濁液分別倒入五個比色皿中，用分光光度計單波長法在420nm波長下分別測量五個比色皿中溶液的吸光度，將吸光度-濃度數值進行線性擬合，獲得標準曲線；

S3：再取兩個25ml的容量瓶，向其中一個容量瓶中加入乙二醇、硝酸銀和待測液，定容搖勻，靜置反應；向另一容量瓶中加入乙二醇、硝酸銀、仿電解液，定容搖勻，做空白實驗；

S4：將步驟S3中的兩份溶液，打開分光光度計，先做步驟S3中所述的空白實驗進行歸零，然后再測定待測液的吸光度，結合步驟S2的標準曲線，即可得到待測液中氯離子的含量，根據公式進一步計算出實際氯離子含量：C_實際=C_待測*待測液稀釋倍數。

進一步的，步驟S1中所述乙二醇的純度為分析純，硝酸銀溶液為1mol/L，仿電解液中含有硫酸銅和硫酸。

進一步的，步驟S1中所述氯離子標準溶液是用氯化鉀和純水配置，氯化鉀的純度為優級純，氯離子標準溶液的濃度為50-150ppm。

進一步的，步驟S1中制備所述氯化銀標準溶液中所用到的各組分體積分數為：乙二醇加5.00ml、仿電解液5.00ml、硝酸銀溶液2.00ml。

進一步的，步驟S1中五個容量瓶的氯化銀標準溶液中氯離子濃度分別為：0ppm、1ppm、2ppm、3ppm、4ppm。

進一步的，步驟S1及S3中所述靜置反應的時間為0.5-1.5h。

進一步的，步驟S2中所述標準曲線的校正判定系數≥0.99。

進一步的，步驟S3中所述待測液稀釋倍數為2-10倍。