[發明專利]蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法

在審

• 申請號: 201811563927.0
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109342608A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 徐錦忠;許小龍;袁博;崔楠;王燕;劉花德;季秀艷;陸超;劉晨霞;鮑琪
• 申請（專利權）人: 江蘇中譜檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 金迪

本發明提供蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法，包括如下步驟：S1、樣品提取；S2、樣品凈化；S3、樣品分析：高效液相色譜/串聯質譜儀測定，色譜儀條件為色譜柱：Proteomix WAX?NP5柱；流動相：A純水，B甲醇，C 0.7％氨水的50％乙腈水，D 0.5‰甲酸水；柱溫：35℃；進樣量：25ul；流速：0.3mL/min；質譜儀條件為離子源：電噴霧離子源ESI；掃描模式：負離子；噴霧電壓：1000?2500v；離子源溫度：200?400℃；鞘氣：30?50arb；輔助氣：8?15arb；碰撞氣：1torr；S4、外標法定量分析得高氯酸鹽含量。本發明有快速有效、簡單操作、靈敏度高、檢出限低的優點。

技術領域

本發明涉及一種蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法。

背景技術

我國是蜂蜜生產、消費和出口大國，蜂蜜富含多種營養物質，風味獨特，極具保健作用和營養價值，是國內消費和出口貿易的重要農產品之一。據國家統計局統計，2008年蜂蜜產量在35萬噸以上，比2007年增加了10％左右，其中2008年的出口量在8.5萬噸，而國內市場的需求量也在20萬噸左右。蜂蜜價格相對較高，產量難以滿足市場需求，且種類繁多，成分復雜，很容易造假摻假；而鑒別耗時費力，技術難度大。因此，蜂蜜中面臨的主要質量安全問題就是藥物殘留超標和摻假造假，其已經影響到蜂蜜產業的健康發展，需要加強對蜂蜜摻假與真偽鑒別技術的研究。

高氯酸鹽是一種新型持久性無機污染物，它不僅存在于自然界中，而且還可以通過人工合成。高氯酸鹽的用途很廣，它是化肥合成的主要原材料，同時它還廣泛用于潤滑劑添加、涂料生產、皮革加工、橡膠制品等方面。由于高氯酸鹽在生產、存儲、運輸、使用的過程中的不當處置及隨意排放均可對環境造成污染，高氯酸鹽很容易被生物體吸收、積聚、富集，并且可以通過食物鏈傳遞，最終危害生態環境和人類的健康。目前，在蜂蜜產品中已經發現了高氯酸鹽殘留問題。研究表明，高氯酸鹽濃度在較低的情況下，它會干擾碘的吸收，影響甲狀腺的正常功能，從而導致人類新陳代謝功能紊亂,阻礙人體正常的生長和發育，影響胎兒、兒童腦部的正常發育，甚至造成腦部的損傷。目前，國內外對高氯酸鹽的檢測應用最為廣泛的有原子吸收光譜法、離子色譜法、離子色譜-電感耦合等離子體質譜法、離子色譜-質譜聯用法等。以上方法都存在缺點：檢出限不理想、干擾離子對目標物檢測有干擾以及儀器造價太高，有的還沒有商品化使用等，這些問題影響了高氯酸鹽檢測技術的發展。

因此，急需一種快速有效、簡單操作、靈敏度高、檢出限低的蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法。

發明內容

為了解決現在國內外高氯酸鹽的檢測存在檢出限不理想、干擾離子對目標物檢測有干擾的問題，本發明的目的是提供一種蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法，具有快速有效、簡單操作、靈敏度高、檢出限低的優點。

本發明提供了如下的技術方案：

蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法，包括如下步驟：

S1、樣品提取：準確稱取樣品1.0g于離心管中，加入10.0mL 2-3％的甲酸水溶液提取，充分渦勻，得到處理液；

S2、樣品凈化：將所述S1步驟得到的處理液轉移至WAX SPE固相萃取柱上自然流干，棄去流出液，用5mL 2-3％的甲酸水溶液淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干固相萃取柱，用5ml 1％NH₃·H₂O的50％甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，充分渦勻，旋蒸至近干，用超純水定容至取1mL進行上機分析；