[發明專利]蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法

在審

• 申請號: 201811563927.0
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109342608A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 徐錦忠;許小龍;袁博;崔楠;王燕;劉花德;季秀艷;陸超;劉晨霞;鮑琪
• 申請（專利權）人: 江蘇中譜檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 金迪

1.蜂蜜中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、樣品提取：準確稱取樣品1.0g于離心管中，加入10.0mL 2-3％的甲酸水溶液提取，充分渦勻，得到處理液；

S2、樣品凈化：將所述S1步驟得到的處理液轉移至WAX SPE固相萃取柱上自然流干，棄去流出液，用5mL 2-3％的甲酸水溶液淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干固相萃取柱，用5ml 1％NH₃·H₂O的50％甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，充分渦勻，旋蒸至近干，用超純水定容至取1mL進行上機分析；

S3、樣品分析：將所述S2步驟取的1mL上機液采用高效液相色譜/串聯質譜儀進行測定，色譜儀條件為色譜柱：Proteomix WAX-NP5柱(2.1×50mm，5um)；流動相：A為純水，B為甲醇，C為0.7％氨水的50％乙腈水，D為0.5‰甲酸水；柱溫：35℃；進樣量：25ul；流速：0.3mL/min；質譜儀條件為離子源：電噴霧離子源ESI；掃描模式：負離子模式；檢測方式：多反應監測MRM；噴霧電壓：1000-2500v；離子源溫度：200-400℃；鞘氣：30-50arb；輔助氣：8-15arb；碰撞氣壓力：1.0torr；離子傳輸管溫度：350℃；Skimmer offset：5.0-10.0；Tube Lens：TunedValue；

梯度洗脫的條件如下：

梯度時間/min	A％	B％	C％	D％
0.00	0.0	0.0	0.0	100.0
1.00	0.0	0.0	0.0	100.0
1.01	50.0	50.0	0.0	0.0
1.08	50.0	50.0	0.0	0.0
1.81	0.0	0.0	100.0	0.0
3.00	0.0	0.0	100.0	0.0
3.01	0.0	0.0	0.0	100.0
4.00	0.0	0.0	0.0	100.0

質譜儀檢測條件為：定量離子對m/z為99/83，碰撞能量為24；定性離子對m/z為101/85，碰撞能量為24；

S4、采用外標法定量分析得出高氯酸鹽含量。