[發(fā)明專利]用于抗壞血酸檢測的時間分辨熒光探針的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811562271.0
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN109575918B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王海濤;劉赫非;謝明征;江子橙;韓非;李昱;程沙沙;譚明乾
• 申請（專利權(quán)）人: 大連工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責(zé)任公司 21119
• 代理人: 郭日志

1.一種用于抗壞血酸檢測的時間分辨熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、制備鍺酸鈉，將氧化鍺粉末與氫氧化鈉溶液混合，氧化鍺與氫氧化鈉物充分?jǐn)嚢韬笾频面N酸鈉溶液, 氧化鍺與氫氧化鈉物質(zhì)量之比為1：2，氫氧化鈉濃度為1-4mol/L；

B、將鍺酸鈉溶液與硝酸鋅、硝酸鎵和硝酸鉻在常溫下充分混合, 鍺酸鈉溶液、硝酸鋅、硝酸鎵和硝酸鉻比例為0.4：1.4：1.2：0.0075，在20-60℃下充分混合；

C、向上述溶液中加入氨水，調(diào)整反應(yīng)體系pH, 使反應(yīng)體系pH在5-10之間；

D、將上述溶液轉(zhuǎn)移到水熱合成釜中，于高溫下反應(yīng), 反應(yīng)溫度為220℃，反應(yīng)時間為4-6小時；

E、反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻，產(chǎn)物水洗至中性，冷凍干燥后即得到具有時間分辨熒光的納米粒子, 時間分辨熒光的納米粒子的熒光壽命在1-100 ms之間，激發(fā)波長為250-550nm，發(fā)射波長為600-800 nm；

F、將高錳酸鉀溶解于去離子水中，向其中加入十六烷基三甲基溴化鉀，然后加入嗎琳乙磺酸與氫氧化鈉混合液，充分?jǐn)嚢?，將得到的棕黑色混合液進(jìn)行離心收集沉淀，去離子水沖洗沉淀復(fù)溶，得到MnO₂納米片水溶液, 嗎琳乙磺酸、氫氧化鈉混合液調(diào)節(jié)至pH=6-8，攪拌時間為12-48小時；

G、時間分辨熒光的納米粒子與MnO₂納米片混合后即為用于抗壞血酸檢測的時間分辨熒光探針, 時間分辨熒光的納米粒子濃度為0.1-1 mg/mL，MnO2納米片濃度為10-200 μmol/L。