[發明專利]一種阿扎那韋單晶及其制備方法

有效

• 申請號: 201811562147.4
• 申請日: 2018-12-20
• 公開（公告）號: CN111349042B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 盧久富;于小虎;靳玲俠;趙蔡斌;羅伊;周科;宋娟
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: C07D213/42
• 分類號: C07D213/42
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎

1.一種阿扎那韋單晶，其特征在于：阿扎那韋單晶屬于單斜晶系，晶胞參數包括：a＝15.352(5)?，b＝5.910(5)?，c＝21.590(5)?，α＝90.000(5)?°，β＝96.227(5)°，γ＝90.000(5)°。

2.根據權利要求1所述的阿扎那韋單晶，其特征在于：所述阿扎那韋單晶其晶體學數據包括：Space?group＝P2(1),?V/?³＝1947.3(18),?Z＝2,?D_c/g?cm^-3＝1.202,?F(000)＝756,?T_min:＝0.9700,?T_max＝0.9719,?Goodness?of?fit?on?F²＝1.012,?R₁[I?3?2s(I)]^a)＝0.0628,?wR₂?[I?3?2s(I)]^a)＝0.1357,?R₁(all?data)^a)＝0.1748,?wR₂(all?data)^a)＝0.1823。

3.一種權利要求1所述的阿扎那韋單晶制備方法，其特征在于：以阿扎那韋無定形粉末為原料采用單一醇類溶劑滴加正己烷進行重結晶，獲得用于符合制劑要求的無水單晶產物；

所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇；

1）將原料阿扎那韋無定形粉末與醇類溶劑在70-90℃下加熱溶解；其中，每1克阿扎那韋無定形粉末溶解于3-30mL溶劑；

2）上述原料加熱溶解后溫度降至40-50℃時，加入活性炭，在該溫度下繼續攪拌0.5-1小時，而后過濾收集濾液；

3）將上述濾液自然降溫至15-20℃時，攪拌條件下滴加正己烷，而后繼續攪拌20-40分鐘后，靜止48-72小時析出阿扎那韋無色透明單晶；其中，正己烷與阿扎那韋無定形粉末的體積質量比為1mL：2-5g。

4.根據權利要求3所述的阿扎那韋單晶制備方法，其特征在于：

所述步驟1）每1克阿扎那韋無定形粉末溶解于15mL溶劑中；

所述步驟3）中正己烷與阿扎那韋無定形粉末的體積質量比為1mL：2-3g。