[發明專利]一種2H-氮雜丙烯啶衍生物的合成方法

有效

• 申請號: 201811561511.5
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109438314B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 胡明;何興一;吳雙;李金恒
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C07D203/04
• 分類號: C07D203/04;C07D409/04;C07J43/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 尹明明

1.一種制備2H-氮雜丙烯啶衍生物的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

向Schlenk封管反應器中，依次加入式I、式II所示的化合物，再加入亞硝酸叔丁酯(t-BuONO)和有機溶劑，在惰性氣氛保護條件下，油浴加熱攪拌反應，通過TLC或GC-MS監測反應完成后，經后處理得式III所示的2H-氮雜丙烯啶衍生物，反應式如下：

式I、III中，R¹選自取代或未取代的C₁-C₂₀的烷基、取代或未取代的C₃-C₂₀的環烷基、取代或未取代的C₃-C₂₀的雜環烷基、取代或未取代的C₆-C₂₀的芳基、取代或未取代的C₃-C₂₀的雜芳基；

式II、III中，R²選自取代或未取代的C₁-C₂₀的烷基、取代或未取代的C₃-C₂₀的環烷基、取代或未取代的C₃-C₂₀的雜環烷基、取代或未取代的C₆-C₂₀的芳基、取代或未取代的C₃-C₂₀的雜芳基。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式I、III中，R¹選自取代或未取代的C₁-C₁₀的烷基、取代或未取代的C₅-C₁₂的環烷基、取代或未取代的C₅-C₁₂的雜環烷基、取代或未取代的C₆-C₁₄的芳基、取代或未取代的C₃-C₁₀的雜芳基；

式II、III中，R²選自取代或未取代的C₁-C₁₀的烷基、取代或未取代的C₅-C₁₂的環烷基、取代或未取代的C₅-C₁₂的雜環烷基、取代或未取代的C₆-C₁₄的芳基、取代或未取代的C₃-C₁₀的雜芳基。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式I化合物為具有以下結構的化合物：

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式II化合物為具有以下II-1～I-10所示結構的化合物：

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、四氫呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的任意一種或幾種的混合溶劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯苯。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自二氯乙烷。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式I、式II所示的化合物與亞硝酸叔丁酯的摩爾比為1:3:3。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應的反應溫度為室溫～80℃。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應的反應溫度為40-70℃。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應的反應溫度為50℃。