[發明專利]一種7-氨基米諾環素的制備方法在審
| 申請號: | 201811560281.0 | 申請日: | 2018-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN109970590A | 公開(公告)日: | 2019-07-05 |
| 發明(設計)人: | 周佳 | 申請(專利權)人: | 深圳市祥根生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C231/12 | 分類號: | C07C231/12;C07C237/26 |
| 代理公司: | 深圳眾邦專利代理有限公司 44545 | 代理人: | 譚麗莎 |
| 地址: | 518000 廣東省深圳市龍崗區龍城街道*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氨基 后處理 米諾 制備 偶氮二甲酸 三氟甲磺酸 反應條件 工藝穩定 合成步驟 強酸條件 四氫呋喃 二芐酯 批量化 重現性 溶劑 生產成本 生產 | ||
1.一種7-氨基米諾環素的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟,在氮氣保護下,將山環素溶解在第一溶劑中,于設定溫度下,加入三氟甲磺酸,滴加溶于第二溶劑中的偶氮二甲酸二芐酯,在該溫度下反應2~10小時,加入冰水,用正丁醇萃取,濃縮純化后制得7-氨基米諾環素。
2.根據權利要求1所述的7-氨基米諾環素的制備方法,其特征在于,所述的第一溶劑為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、1,4-二氧六環、四氫呋喃中的一種,且其加入體積(V)與山環素質量(M)比為:V:M=1.0~5.0:1。
3.根據權利要求1所述的7-氨基米諾環素的制備方法,其特征在于,所述的溫度為:-20~5℃。
4.根據權利要求1所述的7-氨基米諾環素的制備方法,其特征在于,所加入的三氟甲磺酸的體積(V)與山環素質量(M)比為:V:M=3~20:1。
5.根據權利要求1所述的7-氨基米諾環素的制備方法,其特征在于,所加入的偶氮二甲酸二芐酯與山環素的物質的量(mol)比為1.0~3.0:1。
6.根據權利要求1所述的7-氨基米諾環素的制備方法,其特征在于,所述的第二溶劑為:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、1,4-二氧六環、四氫呋喃中的一種,且其體積(V)與偶氮二甲酸二芐酯質量(M)比為:V:M=1.0~3.0:1。
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