[發明專利]一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法

在審

• 申請號: 201811557569.2
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109541125A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 潘翠翠;紀秋宇;張雨虹;張慶明
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44;G01N1/38;G01N1/28
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

本發明涉及硼含量測定技術領域，具體公開了一種碳化硼?鋯2芯塊中硼含量的測定方法，包括以下步驟：步驟1：樣品溶解；步驟2：沉淀洗滌；步驟3：樣品測定；步驟4：空白溶液制備；步驟5：結果計算。本發明采用甘露醇離解酸堿滴定法測定碳化硼?鋯2芯塊中的硼含量，測量簡便快速、精密度和準確度高。

技術領域

本發明屬于硼含量測定技術領域，具體涉及一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法。

背景技術

碳化硼-鋯2芯塊使用碳化硼粉末和鋯2合金粉按一定比例混合后經高溫煅燒而成，碳化硼的硬度僅次于金剛石，不溶于酸、堿。經高溫煅燒后的碳化硼-鋯2芯塊化學性質穩定，難溶于酸、堿。目前關于碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法的研究成果未見公開報道。

目前公開發表的硼含量的測定方法有可見分光光度法、電化學分析方法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、核反應分析法、酸堿滴定法等。

可見分光光度法測定硼含量一般采用姜黃素分光光度法和甲亞胺-H酸分光光度法。姜黃素分光光度法靈敏度較高，特別適用于土壤和植物中微量硼的測定，但操作條件要求嚴格，蒸發溫度和速度以及時記得用量都會對分析結果有很大的影響；甲亞胺-H酸分光光度法利用硼與某些有機試劑在水溶液中呈現色反應，用分光光度法直接測定，但甲亞胺-H酸需預先合成，同時靈敏度低，干擾因素多，顯色反應慢一般需1～2h，選擇性也不理想。

硼電化學分析方法主要有極譜法、庫侖滴定法和離子選擇電極法。極譜法是利用硼與鈹試劑所形成的絡合物可以產生極譜還原波進行測定；間接電位滴定法測定硼的方法是是利用硼與甘露醇形成硼酸酯，釋放出一個質子后以pH電極作為指示電極，用強堿進行電位滴定的過程，但只適合于0.1～1.0mg硼含量樣品；離子選擇電極法是將樣品中的硼從基體中分離出來，然后與HF一起加熱，硼轉化成BF^4-，然后根據氟硼酸根離子選擇電極進行測定。電化學分析方法所使用的電極易受溶液中污染物質的影響，其穩定性和重現性比較差，靈敏度也不高。

原子吸收光譜法測定硼原理是樣品溶液經物化送入火焰中被原子化，使被測元素轉變為基態原子。被測元素空心陰極燈發出的共振線通過基態原子時發生選擇性吸收。原子吸收光譜法有其獨特的優點，但將試樣溶液實現原子化時會產生一些變化因素，精密度會比分光光度法差，同時，對于基體復雜的樣品分析存在目前難以解決的干擾問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，實現碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的精確測定。

本發明的技術方案如下：

一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，包括以下步驟：

步驟1：樣品溶解

稱取mg樣品置于坩堝中，加入Ag無水碳酸鈉和Bg硝酸鉀，攪拌均勻后再蓋上Cg無水碳酸鈉；其中，m：A：B：C＝2：30：1：10，m的取值范圍為0.1～0.5g；

將坩堝送入馬弗爐中，加熱使樣品熔融后取出；

旋轉坩堝，使熔融物附著于坩堝壁上，冷卻；

用水洗凈坩堝外壁，將坩堝放入已盛有5％鹽酸溶液的燒杯中，不斷搖動燒杯使熔融物溶解；待熔融物完全分散后轉移至250mL容量瓶中，用水洗凈坩堝和坩堝蓋，并將清洗水也轉移至250mL容量瓶中，以確保所有熔融物完全轉移至容量瓶中，待冷卻后，以水稀釋至刻度，搖勻；

步驟2：沉淀洗滌

準確移取250mL容量瓶中的樣品溶液50mL于250mL燒杯中，用水稀釋至80mL，加入1～2滴甲基紅后分次加入碳酸鈣，每次加入0.5～1.0g，并不斷攪拌至溶液中無氣泡冒出為止，然后將溶液加熱煮沸；