[發(fā)明專利]一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811557569.2
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109541125A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘翠翠;紀(jì)秋宇;張雨虹;張慶明
• 申請（專利權(quán)）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44;G01N1/38;G01N1/28
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：樣品溶解

稱取mg樣品置于坩堝中，加入Ag無水碳酸鈉和Bg硝酸鉀，攪拌均勻后再蓋上Cg無水碳酸鈉；其中，m：A：B：C＝2：30：1：10，m的取值范圍為0.1～0.5g；

將坩堝送入馬弗爐中，加熱使樣品熔融后取出；

旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物附著于坩堝壁上，冷卻；

用水洗凈坩堝外壁，將坩堝放入已盛有5％鹽酸溶液的燒杯中，不斷搖動燒杯使熔融物溶解；待熔融物完全分散后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水洗凈坩堝和坩堝蓋，并將清洗水也轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，以確保所有熔融物完全轉(zhuǎn)移至容量瓶中，待冷卻后，以水稀釋至刻度，搖勻；

步驟2：沉淀洗滌

準(zhǔn)確移取250mL容量瓶中的樣品溶液50mL于250mL燒杯中，用水稀釋至80mL，加入1～2滴甲基紅后分次加入碳酸鈣，每次加入0.5～1.0g，并不斷攪拌至溶液中無氣泡冒出為止，然后將溶液加熱煮沸；

過濾煮沸后的溶液，將濾液收集于錐形瓶中，用熱水洗滌燒杯和沉淀，并將洗滌液與濾液合并；

步驟3：樣品測定

向錐形瓶中的濾液中滴加50％鹽酸溶液至濾液由黃色變?yōu)榧t色，然后煮沸后，流水冷卻至室溫；再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液至濾液剛由紅色變?yōu)辄S色時，向錐形瓶中依次加入8～10滴酚酞和2～3g甘露醇，此處加入的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量不計體積；

接著用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定濾液直至濾液呈微紅色時，加入0.5～1.5g甘露醇，若紅色消失，則再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液直至溶液呈微紅色時，加入0.5～1.5g甘露醇，如此反復(fù)直至紅色不褪即為滴定終點，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量V；

步驟4：空白溶液制備

隨同樣品進(jìn)行空白實驗，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量V₀；

步驟5：結(jié)果計算

硼含量的測定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W_(B)計，單位以百分?jǐn)?shù)表示，按公式(1)計算：

式中：

W_(B)—樣品中硼含量，單位以百分?jǐn)?shù)表示，％；

250/50—定容體積與被測體積比值；

0.01081—NaOH對硼的滴定度，單位為克每毫摩爾，g/mmoL；

C_(NaOH)—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

V—樣品滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升，mL；

V₀—空白滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升，mL；

m—樣品的質(zhì)量，單位為克，g。

2.如權(quán)利要求1所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟1中，在將坩堝送入馬弗爐前，使坩堝蓋半開以便分解出來的氣體逸出。

3.如權(quán)利要求2所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟1中，將坩堝送入馬弗爐中，依次于650℃處理2h，700℃處理1h，750℃處理1h，然后升溫至900℃熔融30min后取出。

4.如權(quán)利要求3所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟2中，對燒杯洗滌3～5次，對沉淀洗滌8～10次，每次洗滌使用的熱水體積不少于4mL。

5.如權(quán)利要求4所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟2中，用中速濾紙過濾煮沸后的溶液。

6.如權(quán)利要求5所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟1中，所述的坩堝為鉑坩堝。

7.如權(quán)利要求6所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟2中，將溶液加熱煮沸5～10min。

8.如權(quán)利要求7所述的一種碳化硼-鋯2芯塊中硼含量的測定方法，其特征在于：步驟3中，在滴加完50％鹽酸溶液后，將濾液煮沸5～10min。