[發(fā)明專利]一種用來催化加氫制備苯并三氮唑類紫外線吸收劑催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811557251.4
• 申請(qǐng)日: 2018-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN109529820B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張軍華;鄭紅朝;何火雷;臧東;林士國;范小鵬;熊昌武;孫東輝;孫春光;李海平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 利安隆科潤（浙江）新材料有限公司;利安隆（中衛(wèi)）新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆（珠海）新材料有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/42
• 分類號(hào): B01J23/42;B01J35/10;C07D249/20
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1.一種制備用于催化加氫法制備苯并三氮唑類紫外線吸收劑的催化劑的方法，其特征在于：該方法以活性炭為載體，按照先負(fù)載苯并三氮唑類化合物和與所述苯并三氮唑類化合物對(duì)應(yīng)的偶氮化合物，再負(fù)載鈀、鉑、銠貴金屬中的一種的順序進(jìn)行，最后經(jīng)還原，干燥得到所述催化劑；

其中，所述苯并三氮唑類化合物為通式III所對(duì)應(yīng)的化合物，偶氮化合物為通式I所對(duì)應(yīng)的化合物，

通式I和III中，

R₁為H，Cl，C_1～4烷基或烷氧基，羧基或磺酸基；R₂為H，Cl，C_1～4烷基或烷氧基；R₃為H，C_1～12烷基或含C_1～4烷基取代基的苯基；R₄為H，Cl，OH或C_1～4烷氧基；R₅為H，Cl，C_1～12烷基或烷氧基，苯基，含C_1～8烷基取代基的苯基或含C_1～4烷氧取代基的苯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)負(fù)載苯并三氮唑類化合物：將苯并三氮唑類化合物溶解到呈堿性的醇類溶劑中，加入載體活性炭進(jìn)行負(fù)載，過濾，取濾餅用于下步反應(yīng)；

(2)負(fù)載偶氮化合物：將與步驟(1)中苯并三氮唑類化合物對(duì)應(yīng)的偶氮化合物溶解到呈堿性的醇類溶劑中，加入步驟(1)所得濾餅進(jìn)行負(fù)載，過濾，取濾餅用于下步反應(yīng)；

(3)負(fù)載貴金屬：將步驟(2)所得濾餅加入水中，攪拌形成活性炭漿液，向漿液中加入含貴金屬的前驅(qū)體溶液，浸漬一段時(shí)間后，調(diào)節(jié)體系的pH值，再浸漬一段時(shí)間；

(4)還原：向步驟(3)所得漿液中加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，過濾，濾餅干燥后即得所述催化劑；

其中，步驟(1)和步驟(2)的先后順序可交換。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，苯并三氮唑類化合物的加入量以其在體系中的質(zhì)量濃度達(dá)0.5％～2.5％；和/或，

所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種；和/或，

調(diào)節(jié)堿性的物質(zhì)以其在體系中的質(zhì)量濃度達(dá)0.25％～5％為準(zhǔn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，苯并三氮唑類化合物對(duì)應(yīng)的偶氮化合物的用量以其在體系中的質(zhì)量濃度達(dá)0.5％～2.5％為準(zhǔn)；和/或，調(diào)節(jié)堿性的物質(zhì)以其在體系中的質(zhì)量濃度達(dá)0.25％～5％為準(zhǔn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，含貴金屬的前驅(qū)體溶液以氯化鈀、硝酸鈀、醋酸鈀，氯鉑酸、氯化銠、硝酸銠中的一種為溶質(zhì)；和/或，前驅(qū)體溶液濃度以貴金屬計(jì)為0.01～1.0g/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟(4)中，所述還原劑選自水合肼、甲酸鈉、甲醛、硼氫化鈉或硼氫化鉀中的一種；和/或，還原劑的用量為活性炭干質(zhì)量的0.05～0.5倍。