[發明專利]一種氧化石墨烯@SiO2改性聚乙烯薄膜的方法

在審

• 申請號: 201811555344.3
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109666208A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 王紀剛;劉全校;朱蔚波;倪凡;李晨
• 申請（專利權）人: 北京印刷學院
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K3/04;C08K3/36;C08J5/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的方法，屬于高分子聚合物材料領域。選用共混改性溶液來改性聚乙烯，選用改性材料為氧化石墨烯@SiO₂。氧化石墨烯的功能團可以與PE結合反應，氧化石墨烯溶液可制備穩定分散的溶液，因此工藝可行性好。同時由于聚乙烯可以成膜又可以制膠的特性，通過改性完全可以實現薄膜的成型。

技術領域

本發明屬于高分子聚合物材料領域，特別涉及一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的制備方法。

背景技術

聚乙烯屬于高分子聚合物，用于制作農用、食品及工業包裝用薄膜，電線電纜包覆及涂層，合成紙張等，是重要的化工原料。PE薄膜作為聚乙烯的碳水聚合物，其化學成分決定了薄膜的環境兼容性及高度的可回收性。而且聚乙烯薄膜，輕盈透明，具有防潮、抗氧、耐酸、耐堿、氣密性一般，熱封性優異等性能。為了使聚乙烯更好的適應市場需求，需要對PE薄膜進行改性，以達到更改或者增加某些性質的目的。PE的改性可分為二種方法：(1)是對PE板卷材進行表面處理，在其表面層形成極性基團或極性單體；(2)是先將高極性的PE接枝物或高分子表面改性劑與PE混合，再用擠出等方法制造板卷材。

石墨烯為一種2D平面的單層碳原子層，厚度只有0.34nm，而且石墨烯之間的碳原子緊密聯系，在外力作用下平面的碳原子層可以扭曲防止斷裂，從而可以保證其結構的穩定，被稱為宇宙中最薄的材料。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的重要衍生物，結構與石墨烯大體相同，不同點即為在碳原子層的邊緣和面上連有羧基、羥基等功能團。

發明內容

為解決聚乙烯改性的問題，本發明提供一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的制備方法，該制備方法包含以下步驟：

步驟1)硅膠溶液的配制

(1)將硅酸鈉溶解成硅酸鈉水溶液，將所述硅酸鈉水溶液進行陽離子交換去除Na+，得到質量分數為46％的硅酸溶液，其中陽離子交換所用樹脂的粒徑為0.3-1.5mm，陽離子交換過程中采用漿式攪拌，攪拌速度為180-200轉/分鐘；

(2)向85-92℃下向氫氧化鈉溶液中加入步驟(1)得到的10％的量硅酸溶液，保溫0.8-1.2小時制得晶種溶液，晶種溶液pH值為9.0-9.7，其中硅酸溶液與氫氧化鈉的重量比為20:1；

(3)取步驟(2)中的晶種溶液，在溫度為85-92℃、pH值為9.0-9.7條件下向所述晶種中加入步驟(1)剩余的90％量的硅酸溶液，加料完畢后再保溫30-45分鐘，得合成稀硅膠；

(4)將所述合成稀硅膠超濾濃縮后得二氧化硅質量百分濃度為40％的硅溶膠溶液；

步驟2)制備氧化石墨烯改性溶液

(1)配制氧化石墨烯

a.在冰水浴中裝配好250mL的反應瓶，加入60ml的濃硫酸，然后將2.5g石墨粉緩慢加入濃硫酸中，在冰水浴中持續攪拌1小時；

b.緩慢分次加入10g高錳酸鉀和3.8g硝酸鈉，在冰水浴中繼續維持攪拌2小時；

c.去掉冰水浴，在常溫下繼續攪拌2個小時；

d.將溫度升高到35℃，繼續攪拌2小時；

e.將溫度控制在98℃，緩慢加入去離子水，維持水溫在98℃下保持1小時，同時加入治療百分比為30％雙氧水還原殘留的氧化劑，混合物由黑棕色變為亮黃色；

f.得到的混合物離心分離，并用5％HCl溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止；

g.將濾餅置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存備用。