[發明專利]一種氧化石墨烯@SiO2改性聚乙烯薄膜的方法

在審

• 申請號: 201811555344.3
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109666208A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 王紀剛;劉全校;朱蔚波;倪凡;李晨
• 申請（專利權）人: 北京印刷學院
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K3/04;C08K3/36;C08J5/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)硅膠溶液的配制

(1)將硅酸鈉溶解成硅酸鈉水溶液，將所述硅酸鈉水溶液進行陽離子交換去除Na+，得到質量分數為46％的硅酸溶液，其中陽離子交換所用樹脂的粒徑為0.3-1.5mm，陽離子交換過程中采用漿式攪拌，攪拌速度為180-200轉/分鐘；

(2)向85-92℃下向氫氧化鈉溶液中加入步驟(1)得到的10％的量硅酸溶液，保溫0.8-1.2小時制得晶種溶液，晶種溶液pH值為9.0-9.7，其中硅酸溶液與氫氧化鈉的重量比為20:1；

(3)取步驟(2)中的晶種溶液，在溫度為85-92℃、pH值為9.0-9.7條件下向所述晶種中加入步驟(1)剩余的90％量的硅酸溶液，加料完畢后再保溫30-45分鐘，得合成稀硅膠；

(4)將所述合成稀硅膠超濾濃縮后得二氧化硅質量百分濃度為40％的硅溶膠溶液；

步驟2)制備氧化石墨烯改性溶液

(1)配制氧化石墨烯

(2)將配好的氧化石墨烯加入到步驟1)制備的硅溶膠中，得到氧化石墨烯二氧化硅溶膠改性溶液；優選每0.5-1.5g氧化石墨烯對應硅溶膠0.5-1ml；

步驟3)氧化石墨烯加入硅膠溶液改性PE成膜：

(1)取膠狀PE加入到反應容器中，在水浴鍋中溫度升高到95℃，攪拌使其融化，直至再攪拌時，上挑出無膠狀固體即可，此時加入步驟2)制備好的氧化石墨烯二氧化硅溶膠改性溶液，充分攪拌至其分散均勻，此時將水浴鍋中水溫降到85℃，并在85℃恒溫下靜置16～20個小時，使溶液中氣泡徹底排出得到制膜液；

(2)步驟(1)靜置結束后且無沉淀產生即準備制膜，將流延滾筒加熱到100℃，轉動滾筒受其受熱均勻，將步驟(1)制膜液在滾筒表面形成一層溶液膜，靜置干燥溶液10min后，將膜從滾筒表面撕下，即成。

2.按照權利要求1所述的一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的方法，其特征在于，氧化石墨烯的制備包括以下步驟：

a.在冰水浴中裝配好250mL的反應瓶，加入60ml的濃硫酸，然后將2.5g石墨粉緩慢加入濃硫酸中，在冰水浴中持續攪拌1小時；

b.緩慢分次加入10g高錳酸鉀和3.8g硝酸鈉，在冰水浴中繼續維持攪拌2小時；

c.去掉冰水浴，在常溫下繼續攪拌2個小時；

d.將溫度升高到35℃，繼續攪拌2小時；

e.將溫度控制在98℃，緩慢加入去離子水，維持水溫在98℃下保持1小時，同時加入治療百分比為30％雙氧水還原殘留的氧化劑，混合物由黑棕色變為亮黃色；

f.得到的混合物離心分離，并用5％HCl溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止；

g.將濾餅置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存備用。

3.按照權利要求1所述的一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的方法，其特征在于，步驟3)所用PE型號為9455。

4.按照權利要求1所述的一種氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜的方法，其特征在于，氧化石墨烯加入硅溶膠的改性溶液與PE用量關系為每500mlPE對應0.5-1.5g氧化石墨烯。

5.按照權利要求1-4任一項所述的方制備得到的氧化石墨烯@SiO₂改性聚乙烯薄膜。