[發明專利]一種螺[芴-9,9’-呫噸]-3’,6’-二酚及其衍生物的簡便制備方法有效
| 申請號： | 201811553280.3 | 申請日： | 2018-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN109456299B | 公開（公告）日： | 2020-10-16 |
| 發明（設計）人： | 肖尖;陸國元;陳強 | 申請（專利權）人： | 常州南京大學高新技術研究院 |
| 主分類號： | C07D311/96 | 分類號： | C07D311/96 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 王清 |
| 地址： | 213164 江蘇省常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 呫噸 及其 衍生物 簡便 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種螺[芴-9,9'-呫噸]-3',6'-二酚的制備方法，其反應通式如下所示：
式中，R1、R2選自氫；
具體反應步驟包括如下：
(1)將有機溶劑、9-芴酮和間苯二酚投入反應容器中，攪拌條件下加入催化劑；
(2)將反應容器放入微波反應器中，進行微波反應；
(3)停止反應，冷卻到室溫，加入水，攪拌，固體析出，過濾；
(4)將步驟(3)所得固體用醇溶劑或醚溶劑溶解，過濾，減壓脫溶，粗產品重結晶得純品；
所述催化劑為固體超強酸，所述固體超強酸為SO42-/TiO2；
在步驟(2)中，所述微波反應器裝有空氣冷凝管及回流冷凝裝置，反應時的微波功率為300～800W，微波反應的時間為5～40分鐘；
步驟(1)中的所述有機溶劑為甲苯。
2.根據權利要求1所述的一種螺[芴-9,9'-呫噸]-3',6'-二酚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述9-芴酮和間苯二酚物質的量的比為1:2～6；所述9-芴酮和催化劑物質的量的比為1：0.002～0.2。
3.根據權利要求1所述的一種螺[芴-9,9'-呫噸]-3',6'-二酚的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述攪拌的時間為20～40分鐘。
4.根據權利要求1所述的一種螺[芴-9,9'-呫噸]-3',6'-二酚的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述醇溶劑為甲醇或/和乙醇，所述醚溶劑為乙醚。
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